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主题：【求助】欧洲药典维生素K1方法不能重现

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bobo861008
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发表于：2017/03/27 17:51:32 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近在用欧洲药典EP8.0的方法检测维生素K1原料的有关物质，可是色谱条件无法重现，不知道该怎么处理了。
色谱条件：硅胶色谱柱250cm*4.6mm，5μm；
流动相：正辛醇：异丙醚：正庚烷=2:6.6:2000，流速：0.8ml/min
检测波长：254nm；流动相至少冲24小时，进样量：50μl。
精密量取溶液（b）、（c）注入液相色谱仪，记录色谱图至反式异构体保留的1.6倍（保留时间约30分钟）；反式-环氧化物峰相对保留时间约为0.6，顺式异构体峰相对保留时间约为0.65；
试验了色谱柱 ，都不可以。
Agilent ZORBAX RX-Sil  5μm，250*4.6mm
GRACE  Alltima silica 5μm，250*4.6
调整过流动相比例，都不可以
正辛醇：异丙醚：正庚烷=2.2:6.6:2000
正辛醇：异丙醚：正庚烷=2.0:7.3:2000

结果均是
峰名称 相对保留时间系统适用性中规定的相对保留时间
顺式异构体 0.830.65
反式环氧化物 0.970.6
反式异构体 11

出峰顺序，求大侠指点。
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2017/3/28 15:59:48 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
药典里有没有规定用谁家的色谱柱，另外只能问一下厂家的应用工程师有没有做到跟药典一样的结果
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夏天的雪
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2017/3/28 16:49:14 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
调节流动相的比例后保留时间的变化的结果如何，两者保留时间差别有多大？
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bobo861008
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2017/3/29 15:56:03 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
药典里有没有规定用谁家的色谱柱，另外只能问一下厂家的应用工程师有没有做到跟药典一样的结果
因为是EP8.0的维生素K1标准。CDE提出来，要按照这个标准来检测。所以，暂时不知道去哪里咨询。
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bobo861008
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2017/3/29 15:57:40 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
药典里有没有规定用谁家的色谱柱，另外只能问一下厂家的应用工程师有没有做到跟药典一样的结果
因为是欧洲药典8.0，国内厂家都是按照CP2015来做的，暂时不知道上哪里咨询
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bobo861008
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2017/3/29 16:01:36 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夏天的雪(bingwang228) 发表:
调节流动相的比例后保留时间的变化的结果如何，两者保留时间差别有多大？
 
  增加正辛醇增加异丙醚标准比例
 标准规定正辛醇：异丙醚：正庚烷=2.2:6.6:2000正辛醇：异丙醚：正庚烷=2.0:7.3:2000正辛醇：异丙醚：正庚烷=2:6.6:2000
峰名称系统适用性中规定的相对保留时间相对保留时间相对保留时间相对保留时间
顺式异构体0.650.8310.8300.822
反式环氧化物0.60.9690.9380.963
反式异构体111.01
没什么变化
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有水有渝
xky0230699
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2017/3/29 16:05:28 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 bobo861008(bobo861008) 发表:
因为是欧洲药典8.0，国内厂家都是按照CP2015来做的，暂时不知道上哪里咨询
问色谱柱生产厂家的应用工程师，你就你用的那两个色谱柱的厂家也行
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Ins_b33e3df3
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2024/5/8 15:11:13 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主,请问你们问题解决了吗？我们现在也遇到同样的问题??
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