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气相色谱（GC）
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主题：【分享】气相色谱分析中实验条件的选择

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lijing320323
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发表于：2017/05/11 17:54:18 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
选择气相色谱分析的实验条件主要包括：色谱柱的选择、柱温的选择和载气的选择。

(1)色谱柱的选择
主要是选择固定相和柱长。固定相选择需注意极性及最高使用温度。气一液色谱法还要注意载体的选择。高沸点样品用比表面小的载体、低固定液配比(1％-3％)，以防保留时间过长，峰扩张严重。低沸点样品宜用高固定液配比(5％-25％)，从而增大分配系数，以达到良好分离。难分离样品可用毛细管柱。柱长加长能增加塔板数，使分离度提高。但柱长过长，峰变宽，柱阻也增加，并不利于分离。在不改变塔板高度(H)的条件下，分离度与柱长有如下关系。

(2)柱温的选择
选择的基本原则是：
在使最难分离的组分有符合要求的分离度的前提下，尽可能采用较低柱温。低柱温可增大分配系数，增加选择性，减少固定液流失，延长柱寿命及降低检测本底。但柱温降低，液相传质阻抗增加，而使峰扩张，柱温太低则拖尾，故以不拖尾为度。可根据样品沸点来选择柱温。
分离高沸点样品(300-400℃)，柱温可比沸点低100-150℃。分离沸点<300℃的样品，柱温可以在比平均沸点低50℃：至平均沸点的温度范围内。对于宽沸程样品(混合物中高沸点组分与低沸点组分的沸点之差称为沸程)，选择一个恒柱温经常不能兼顾两头，需采取程序升温的方法。程序升温改善了复杂成分样品的分离效果，使各成分都能在较佳的温度下分离。程序升温还能缩短分析周期，改善峰形，提高环境监测中检测灵敏度。

(3)载气的选择
载气的选择从三方面考虑：
对峰扩张、柱压降及环境监测中检测器灵敏度的影响。载气采用低线速时，宜用氮气为载气，高线速时宜用氢气(黏度小)。色谱柱较长时，在柱内产生较大的压力降，此时采用黏度低的氢气较合适。H2最佳线速度为10-12cm/s；N2为7-10cm/s。通常载气流速可在20-80mL/min内，通过实验确定最佳流速，以获得高柱效，但为缩短分析时间，载气流速常高于最佳流速。
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zyl3367898
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2017/5/11 22:49:30 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
资料详细，有实际案例最好。
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PAEs
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2017/5/12 8:17:44 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主总结很详细，学习啦，最好像张老师说的带上案例就完美了！
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liux5201
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2017/5/12 8:38:43 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
资料很详细，很好
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yifan1117
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2017/5/13 14:43:07 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
差不多这些方面，然后参考文献了。
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zyl3367898
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2017/5/14 21:46:24 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
气相的问题是，一说好像什么都明白，但出现问题还是解决不了。
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forth
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2017/5/15 19:31:47 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
载气流速20-80ml/min，应该是比较老的资料了。
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yifan1117
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2017/5/16 14:58:22 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
气相的问题是，一说好像什么都明白，但出现问题还是解决不了。
是的。所以实际经验很重要。
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zyl3367898
zyl3367898
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2017/5/17 22:39:38 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
实际经验的积累是遇见多种问题，头痛不止而得来的。
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爱吃流水席mz
v3229742
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2017/5/18 7:14:33 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898)发表:气相的问题是，一说好像什么都明白，但出现问题还是解决不了。
好像是这样
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m3308966
m3308966
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2017/9/18 18:57:03 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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