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主题：【求助】GC-MS 正构烷烃

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buqingyun2
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发表于：2017/06/05 15:26:17 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
今天去跑了正构烷烃, C7-C40，TIC图只出来了18个峰形较好的，峰形较好的，但是其中一个是BHT，一个是溶剂中的甲苯，也就是说只跑出来了16个峰，从C8到C21，倒数第三个定性居然也是错的，买的混标，拿正己烷溶解后，我又拿的乙醚稀释，是什么原因导致这种情形的发生？希望专家能给出解答。急！！！谢谢！
正构烷烃TIC图
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buqingyun2
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2017/6/5 15:30:46 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
重新上图，上一个是PNG格式，所以背景全黑正构烷烃TIC图，不好意思
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有雨的夜
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2017/6/5 15:40:02 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你这个图浓度还可以嘛
图没跑完，就结束了？
什么柱子？一般越靠后的C出来越晚，时间延长下呢？
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buqingyun2
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2017/6/5 16:01:52 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有雨的夜(774234134) 发表:
你这个图浓度还可以嘛
图没跑完，就结束了？
什么柱子？一般越靠后的C出来越晚，时间延长下呢？
HP-5MS,我是先做的香气检测 然后别人质疑我定性的结果，所以回过头来用KI定性一下，之前发SCI的时候，也没人质疑RI的正确性~跑到C21，我也感觉没跑出来 ，可是我如果延长的话，我之前的样品 大概有100个（单样，不算重复）得全部重新做了，程序升温的终点温度是230度  谢谢您的回复！还有无其它解决措施？
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有雨的夜
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2017/6/5 16:28:47 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 buqingyun2(v3236097) 发表:
HP-5MS,我是先做的香气检测 然后别人质疑我定性的结果，所以回过头来用KI定性一下，之前发SCI的时候，也没人质疑RI的正确性~跑到C21，我也感觉没跑出来 ，可是我如果延长的话，我之前的样品 大概有100个（单样，不算重复）得全部重新做了，程序升温的终点温度是230度  谢谢您的回复！还有无其它解决措施？


看下你程序升温的条件吧
如果C21出来的时候就到了230C了，并且没有成分是在C21保留时间之后出来的，那么C21-C40这段的定性没有影响。
那么在230保持时间长点，让其他C都跑出来，没有影响。
但是如果是C21之后有出来的成分，实际定性就没有参考保留指数了，因为你没有C22-C40的位置，怎么用的保留指数计算呢？
香气测定你需要C40这么大吗？一般C7到C30这个范围就足够了，C40啥的太大了，一般香料也不会这么晚出来
综上，先看你的C21
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有雨的夜
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2017/6/5 16:34:51 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 buqingyun2(v3236097) 发表:
HP-5MS,我是先做的香气检测 然后别人质疑我定性的结果，所以回过头来用KI定性一下，之前发SCI的时候，也没人质疑RI的正确性~跑到C21，我也感觉没跑出来 ，可是我如果延长的话，我之前的样品 大概有100个（单样，不算重复）得全部重新做了，程序升温的终点温度是230度  谢谢您的回复！还有无其它解决措施？


SCI不质疑，不代表没有毛病
如果按照保留指数定性，带分析成分应在正构烷烃保留指数范围内，或者前后不要跑偏很远
前面已经做了100个样品了，程序升温的条件除了后段基本不能改了，按理你的图C21出来就没了，那么你前100个样品是不是也有没有跑完的可能？？？
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buqingyun2
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2017/6/5 16:44:18 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有雨的夜(774234134) 发表:
看下你程序升温的条件吧
如果C21出来的时候就到了230C了，并且没有成分是在C21保留时间之后出来的，那么C21-C40这段的定性没有影响。
那么在230保持时间长点，让其他C都跑出来，没有影响。
但是如果是C21之后有出来的成分，实际定性就没有参考保留指数了，因为你没有C22-C40的位置，怎么用的保留指数计算呢？
香气测定你需要C40这么大吗？一般C7到C30这个范围就足够了，C40啥的太大了，一般香料也不会这么晚出来
综上，先看你的C21
谢谢您，我仔细看了一下，C21出峰的时间是65.136，我香气成分的出峰时间最晚一个是65.033，这样说来其实拿此定性也是合适的对吧？也是可以用C8-C21来计算的是吧？但是有一个问题是我从C7开始，拿正己烷溶解，又用乙醚稀释，是为了让C6-7都出来，可是这两者都没有出来，是跟我柱子及起始条件有关系吗？~因为是师妹买的标品，她们也是老师为了图大，所以到40，觉得泛围宽，我想自个买，可是怕这几天时间会耽误事情，就拿他们的跑了一下~谢谢您！
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buqingyun2
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2017/6/5 16:47:35 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有雨的夜(774234134) 发表:
SCI不质疑，不代表没有毛病
如果按照保留指数定性，带分析成分应在正构烷烃保留指数范围内，或者前后不要跑偏很远
前面已经做了100个样品了，程序升温的条件除了后段基本不能改了，按理你的图C21出来就没了，那么你前100个样品是不是也有没有跑完的可能？？？
谢谢您，因为基本都是挥发性及低沸点成分，偶尔有一些高沸点的化合物会在后段出峰，但后段基本都在C21的范围，只是前段会稍有偏出，我可以拿乙醚去溶解正己烷去跑C6吗？
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symmacros
jimzhu
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2017/6/5 19:37:13 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般讲乙醚是可以溶剂正己烷的正构烷的。
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buqingyun2
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2017/6/5 22:33:35 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
一般讲乙醚是可以溶剂正己烷的正构烷的。
朱老师好，我下午又重新去进了样，但是好的是我确定了确实在230以后到C21，且以后不再有我出峰的物质，如上面老师所回复的那样，本来我师妹的这个正构烷烃标样就是拿正己烷溶解的，说丰度已经有点低了，我拿乙醚再稀释也就是希望能多出来一个C6，但是可惜的是，C6不但没出来，C7也没有，是和我的前期参数有关系吗还是？谢谢老师
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forth
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2017/6/6 9:08:24 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
HP-5可以把温度提高些
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