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主题：【求助】ICAP RQ遇到的问题

浏览0 回复4 电梯直达
CloudStrife
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发表于：2017/06/16 19:11:19 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.最近的几次在STD下调谐，Li、Co、In、U，信号强度整体偏高，分别20、35、60、60万，特别是In和U，In比U的强度还要高一点，2个基本差不多。请问有必要说U的强度一定要比In高吗？
2.做土壤标准物质GSS-16，GSS-18，GSS-23，测Cr、Cu、Cd、Pb，内标分别是Sc、Ge、In、Bi，内标浓度10ppb在线加入，测试结果Sc的回收率大部分不太好，四个元素的标准值也不在范围。
我又把样品稀释10倍，不用内标做，结果除了Cr偏低，其他三个元素的结果还比较满意。
谁能帮我分析下我用内标做的结果却不好？
3.最后一个问题就是标准曲线中点的回测，，，每做20个样品，回测一个曲线中点，要求误差10%，我基本上是10%~20%之间，，样品浓度稀释后测，浓度也不高，线性范围0.05~100ppb，锥也没有明显的堵塞，请问谁遇到过这样的问题，又是如何解决的？
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2017/6/18 22:42:56 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1， 仪器的灵敏度确实比较高，请检查是用3.5mm的嵌片还是2.8mm的嵌片？ 进的是1ppb的TuneB solution吗？ 雾化气流量有多大？
2，土壤样品前处理一般稀释500-1000倍，内标一般用Rh In Re三个，做土壤很少用Sc做内标的。
3，线性范围0.05-100ppb，有点稍偏大，结合分析的元素浓度适当缩小浓度范围，提高回测准确度
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tuxlin
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2017/6/19 10:54:20 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、调谐时将140Ce、137Ba的计数也显示出来，因为CeO/Ce Ba++/Ba 即氧化物与二价离子产率是仪器的两个重要参数，最好随时监测。如果不是做KED模式的话，As  ClO的计数就不用监测了。
2、现在的灵敏度确实很高，不知你进调谐液的方式是怎样的。见过比你这灵敏度还高的，是因为他们也是在线加内标，所以高调谐时将样品管与内标管都放在调谐液中，进样量大，所以灵敏度很高。一般是U比In差不多高一倍左右，可再做一下自动调谐，一般都做到这个指标。
3、土壤等硅酸岩样品中本身就含有Sc这个元素，各种样品中含量高低不一，所以回收率肯定不好。另外也会含有Ge，只是Ge的含量较低，变化也不大。做这类样品就不要用Sc Ge做内标。
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2017/6/19 11:02:52 Last edit by tuxlin
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2019/11/14 20:23:42 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
需要土壤  矿产  食品类的标准物质请加V15588416458
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迷宫H
v3255231
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2019/11/15 9:53:18 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我记得坛子里tim大大说过可以用Rh做全元素内标。我自己试过，除了Pb效果稍微差一些其他元素都还不错
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