主题：【第十届原创】控制空气中的硫含量

控制空气中的硫含量

（西安国联质量检测技术股份有限公司  油品室冯定鹏）

      我是第三方检测公司的一名油品检测员，在试验过程中接触的汽柴油的硫含量比较多，在这里谈谈我在实验过程中的一些感受，希望可以给大家带来一些有用的知识。

      我们使用的仪器是中环分析仪器，型号是RPP-2000S紫外荧光定硫仪，所使用的标准是SH/T 0689-2000。

      仪器的构造是由1100℃燃烧炉，石英管，流量控制，紫外荧光检测器，微量注射器，进样系统，使用的气体为：氧气，氩气。氧气的作用是让让其氧化成二氧化硫，氩气起保护作用。

      标准适用于测定沸点范围约25-400℃，室温下粘度范围约0.2-10m㎡/s之间的液态烃中总硫含量，本标准适用于1.0-8000㎎/㎏的石脑油、馏分油。发动机油和其他油品。试验的原理：在富氧条件中，硫被氧化成二氧化硫（SO2），试样燃烧生成的气体在除去水后被紫外光照射，二氧化硫吸收紫外光的能量转变为激发态的二氧化硫，当激发态的二氧化硫返回到稳定态的二氧化硫时发射荧光，由光电倍增管检测，由所得信号值计算出试样的硫含量。

我在做硫含量过程中有这样的几点感悟：

（一）查看仪器的状态，

  ①：看气体的剩余量是否充足，有的气体里面有很多水分，越道后面的气体水分更多，气体不要小于2MPa，气体压力不要太大，如果太大会损坏流量计。

  ②：查看仪器的石英管是否损坏，石英管也有它的寿命，我们使用的石英管寿命是2年，但是我们做的样品量比较多，石英时间长石英管上面会有白白的灰，是因为生成的氧化物，多了会影响检测器正确检测样品中的硫含量。如果灰比较大建议及时更换。

    ③：检查石英管里是否有积碳，积碳就是污染了让检测的结果 不准确，积碳在石英管的尾部，是黑的，如果出现及时处理，把有积碳的部位在1000℃里煅烧0.5小时，如果每天都样品时，可以每天做完样后把石英管尾部煅烧.5小时，把灯关掉，这样可以处理积碳，也可以脱水，

    ④：流量的控制，一定要和做曲线的流量一致，流量大了，标样和油样的积分值会小，做低含量的如1个mg/kg的时候积分小重复性就差了。流量的控制可以改变，

    ⑤：进样器的速度，降低速率可以让其在石英管里充分燃烧，当然低含量的不能降低速率。不然积分值太小了，重复性太低。

    在我做实验的过程中我感觉做曲线这个比较重要，曲线也要合理从做国三，国四到现在的国五的油样，它的含量在变，我们要选用合适的曲线，这样做曲线时可以1-5-10-30-50-100，这样的曲线是比较全，国四，国五的油可以全测。但是这样也有缺陷，因为曲线主要看他的斜率，也可以做1-10-100，也可以做这样的曲线。做曲线时你会发现它的积分值也是成倍数关系，这样的曲线时比较好的，做曲线时浓度是一定的，这样我们只能看积分值和标准积分，做同一浓度时你要看标准积分，同一浓度不要超过标准积分时就可以。

      有时候出现我们做好曲线后，应用曲线时，用标油取标定时，总会出现偏差很大，有时候也会出现结果不平行。排查方向

    ①：观察仪器的信号值在不做样品时候是否波动特别大，

    ②：查看石英管尾部是否有积碳，

        ③：积分值太小了，重新改变仪器的灵敏条件，重新做曲线。

      在生活中我们呼吸的空气已经让这些污染物污染了，现在有很多的城市每天出门要带个口罩，已经严重的让我们的生活的质量没有保障，现在城市里的汽车也越来越多，如果有一个加油站的硫含量超标，它每天买出1到2吨，甚至更多，这样我们能呼吸的空气越来越少，在国家规定国五的汽柴油硫含量不超过10ppm，做为一名硫含量检测员，我要用我的专业技能，让那些不符合的国家规定的油品暴露出来。让我的公司的目标“让检测还人类绿色生活”落为实处。