主题:【求助】硫环磷和甲基硫环磷在GC-FPD上不出峰

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hubeizhen
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按照NY/T 761-2008里面,硫环磷和甲基硫环磷是用FPD检测器检测的,但是用标准品0.1ug/mL和1.0ug/mL进样,均未发现出峰,DB-1701柱。
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zyl3367898
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雾非雾
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这两个农药我们用气质上试也都不太好,或者是加标回收很差很差。
zyl3367898
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NY761上是用气相做的吗?如果它的峰形很好,为何在楼主那不出峰呢?
DeeperBlue
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zyl3367898
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豌豆1982
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第一个是甲基硫环磷,第二个是硫环磷同做甲基硫环磷,但是相应低,到0.05还是个土包。峰还都拖尾。怎么办呢?提高柱温度会有用吗?第一个是甲基硫环磷,第二个峰是硫环磷。出峰之前在210度保留8分钟。在甲基硫环磷是在保留的8分钟内出峰的
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2017/8/16 9:31:30 Last edit by v3240303
zyl3367898
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豌豆1982
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原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
程序升温是什么,是NY761上的条件吗?
老师,我刚看到,程序升温优化了下,90℃(保存1min)→20℃/min→140℃(保存0min)→5℃/min→200℃(保存1min) →3℃/min→210℃(保存8min) →20℃/min→260℃(保存6min)。这个是我们其中一台气相,后来换了另一台气相和柱子,拖尾现象就好了很多。第一台仪器上,前面的峰不拖尾,后面拖尾,这是不是柱子的问题?
zyl3367898
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是柱子原因,可以将不拖尾的柱子安在气相上,看是否拖尾,如果不拖尾,说明那根柱子有问题。可以老化后,切柱头后使用。
我是风儿
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