主题:【原创】献丑了--一个农残分析方法

浏览0 回复42 电梯直达
公子卓
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jwx021
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其实我也是觉得很奇怪。在浓度大的时候峰的拖尾不是很严重,可是在浓度较低的时候,拖尾就很严重了。昨天我以为是我的毛细柱的切割不整齐,我就把柱拆下来放到显微镜下看,柱切割得其实还可以。我就是不知道那是什么原因造成,我还想着建立一个五氯配的定量方法,但峰拖尾就严重影响了定量的准确性。
我做的浓度大概是1PPM左右,在MSD上不能出峰,所以我用质谱去做意义不大。
公子卓
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1PPM浓度很高了啊,怎么不可以呢?你是水样吗??????
jwx021
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是,水样,浓度越低的时候峰越拖尾。另外,我要回去算一下浓度有没有搞错。
jwx021
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由于前段时间一直都在忙别的事,五氯酚的事一直没有做,让公子失望了。
rollpearl
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orientdrug
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我估计是因提取标品时,没有调PH值(我用SPE),标品浓度高其PH>7,五氯酚以离子形式存在,所以其色谱峰拖尾;而水样中浓度低,其以原体存在,所以其有较好的色谱行为。

好像正好相反吧!
水中浓度低,应该完全解离吧!
nikang3148
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gjguoguo
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zhangjy
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想请教一下,你做过纺织品中的五氯酚吗?标准方法是用150mL的K2CO3超声提取后,加2mL乙酸酐乙酰化,再用5mL正己烷萃取,正己烷相用Na2SO4洗后直接上气质,SIM,用264,266,268,说检出限可到0.05ppm,我总是达不到,起码1ppm才出峰!
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