【庆祝】实验成功了！谢谢仪器网的各位！！！－附：硒标准液的配制-硼氢化钾的配制

torrosa

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2006/12/6 21:10:00 43楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

恭喜恭喜了啊

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luhui

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2006/12/6 21:17:00 44楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

恭喜LZ，分享你的快乐

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qy720

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2006/12/6 21:20:00 45楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

恭喜恭喜

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myGod

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2006/12/6 21:51:00 46楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

仪器网真的很有实用价值,是同行们相互学习交流的好地方,最好保证质量不下降,参加人数旺旺旺!

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北冥鱼

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2006/12/6 22:05:00 47楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

恭喜楼主
这真的是个不错的地方
大家常来啊

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YangZH

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2006/12/6 22:59:00 48楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

履行我的诺言，今天先说硒标准溶液的配制。我们用的仪器的手册说把硒粉用硝酸溶解就行了，其实是不行的！我们第一次就这样配标准液，结果是谱线很不稳定，同一个标准样品测三次，吸收值之间能差0.02。当然，我们那时的硼氢化钾没有加氢氧化钠，应该也是一个原因。
第二次做成功了，是参照国家标准（http://www.bjzw.com.cn/BIAOZHU/12399.htm）配的：
3.13.1　硒标准储备液(100μg/mL):精确称取100.0mg元素硒(光谱纯)，溶于少量硝酸中，加2mL过氯酸，置沸水浴中加热3～4h，冷却后加入8.4mL盐酸，再置沸水浴中煮2min。准确稀释至1000mL，其盐酸浓度为0.1mol/L。此储备液浓度为100μg/mL。
3.13.2　硒标准使用液(0.05μg/mL):将3.13.1液用0.1mol/L盐酸稀释，使含硒为0. 05μg/mL。于冰箱中保存。
说明：我们沸水浴中加热3～4h后溶液是无色透明的，加入8.4mL盐酸又变成了黄色，我也不知道是为什么。不过这次标准样的谱线是非常平稳的。

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mems

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2006/12/7 9:35:00 49楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

恭喜啦~~这里真的是个好地方哦，呵呵~~~~

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yinshuyin

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2006/12/9 15:18:00 50楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我是个做原吸的新手，真的是在仪器网上受益非浅。

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try

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2006/12/13 11:45:00 51楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

祝贺你实验成功！做仪器就是这样的，要经过反复试验，这样可能就是所谓的经验吧

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hbchendl

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2006/12/13 20:59:00 52楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

使用硝酸与高氯酸溶解硒粉后，要把硝酸给蒸干。多煮一会，直到消化液冒出浓白色烟雾为止。否则硒可能会没有完全溶解。检验硝酸是否完全被蒸干的方法就是加浓盐酸时是否会变色。如果硝酸未蒸干，就会变黄。
但是要注意，不能在纯高氯酸中长时间煮。否则导致硒的蒸发损失。也就是说，使用硝酸高氯酸溶解硒粉时，要控制加热时间，在溶液刚刚出现浓白色烟雾时停止加热。早了不行，晚了也不行。

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