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主题：【求助】AA7000石墨炉法测自来水中铅镉，重复性问题

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发表于：2017/08/27 16:50:14 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器是岛津的AA7000，氘灯扣背景，石墨炉模式，测自来水中Cd和 Pb，未加基体改进剂，用岛津206-50588-11热解涂复石墨管，新换的空心阴极灯，谱线搜索正常。
测Cd时，空白吸光值0.0009,0.0008，有时候0.004左右。4ug/L标准点（2%硝酸溶液，稀释标准溶液） 时，测得吸光值依次为0.6211,0.5554,0.4728。重新测定 ，吸光值为0.3483，峰形都是尖锐正常。之前做过曲线，线性时好时坏。还未进行样品测定。测Pb时，重复性也差。
自己查询原因，用优级纯硝酸，进样针气泡已经排出，升温程序150摄氏度20秒（RAMP），250摄氏度10秒（RAMP），500摄氏度10秒（RAMP），500摄氏度10秒（STEP）  ，500摄氏度3秒 （STEP）  ，1500摄氏度2秒  （STEP） ，1800摄氏度2秒  （STEP） ， 新换的石墨管（空烧到吸光值0.003,0.001位置），进样针位置调节多次，达到针尖与液滴相切状况。实验用的超纯水，未能达到18.2。
疑问地方：滑块上的密封圈，安装好后竟然可以旋转，还能起到密封作用？石墨帽石墨锥的清洁问题，石英窗板护套和石英窗板的清洁，仪器两侧通光孔（肉眼可见少许灰，但无法清洁）。  经验不足，想不到还有哪些方面原因，求助论坛专家，谢谢 ！
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2017/8/28 16:11:27 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般吸光值小于0.4为宜；
重复性差的问题多与进样针进样有关，请排查。
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m3228939
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2017/8/29 20:39:04 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
滑块上的密封圈是指哪里？
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feifei2006
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2017/8/29 23:44:45 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
更换自动进样器的锥形取样针管，重新调节石墨炉管口位置，一般都是石墨炉管口位置没调好造成的。
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2017/8/31 11:31:04 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:一般吸光值小于0.4为宜；重复性差的问题多与进样针进样有关，请排查。
进样针位置已经调节过很多次了，进样后在石墨管中刚好在液面上面一点点，整个过程中，进样针无碰触，无磨损。
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2017/8/31 11:38:30 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 m3228939(m3228939) 发表:滑块上的密封圈是指哪里？
这个密封圈。后来问过了，密封性不好的话，也就是影响石墨管使用寿命，而不至于导致重复性这么差。同一浓度的标液，吸光值快相差0.2了。
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2017/8/31 11:39:46 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 feifei2006(feifei2006) 发表:更换自动进样器的锥形取样针管，重新调节石墨炉管口位置，一般都是石墨炉管口位置没调好造成的。
这个试过很多次了，调节的没有问题呢。
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2017/8/31 11:44:52 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
又尝试了将升温程序中的500度降低到300度，仍然不能解决问题。如果石墨帽和石墨锥的清洁不到位，影响会有多大？
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