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主题：【求助】7890A-5975C用外标法制定邻苯9P的标准曲线

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嘉之铭歌
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发表于：2017/11/07 16:17:51 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先从买来的9p单标样中移取一定质量的单标，制成8000mg/L的混标，在取出1ml稀释成800mg/L，用100微升的移液枪移取配置了2、4、8、16mg/L的9P混标样，上机分析。清除化合物信息，手动设置添加了16ppm的9P的特征离子并添加了级别命名为4，又添加了2、4、8ppm的三个级别，依次记为1、2、3。但最后在编辑化合物里面看到曲线不过原点，有几个邻苯的曲线在浓度为0时，响应值在y轴的正半轴有1-3个单位长度不等，相关系数只有0.93左右，还有就是各个响应值没有跟浓度类似有大致的倍数关系，请大神指教，万分感谢！
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荆棘鸟
zongguitang
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2017/11/7 23:03:19 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的最高浓度点超曲线了，造成曲线相关性差，低点误差增大，应该弃去，曲线的最低点应该再低一点。不然曲线范围就太窄了。母液浓度8000mg/ml?不太对啊。
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2017/11/8 11:14:19 Last edit by zongguitang
花开见我
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2017/11/8 8:27:26 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
曲线可以强制过原点，但通常不会过原点。配置各个梯度的标液，是从高浓度到底浓度，逐级稀释，这样线性更好。
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senke
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2017/11/8 8:32:47 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
800mg/ml，用100微升的移液枪移取配置了2、4、8、16mg/L的9P混标样
这一步你是怎么配的？
按照16ppm，你要稀释过来需要吸0.02微升，100微升的枪能吸到这么低吗？
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p3053887
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2017/11/8 9:00:34 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 p3053887(p3053887) 发表:
你用的溶剂是什么，正常的用二氯甲烷或者正己烷等有机溶剂不会用移液枪去配制的，即使你用玻璃做的移液枪枪头都配不准，都是用移液管配制。逐级稀释一般是按10倍算。如果你还是配不准，那就多加一个点，到时候有哪个点不行，就去掉，取4个点做曲线。800mg/ml直接配下来稀释倍数有点大了。你可以考虑先稀释母液到100mg/ml再配曲线。
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嘉之铭歌
v3241588
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2017/11/8 9:37:46 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 senke(lifen4607) 发表:
800mg/ml，用100微升的移液枪移取配置了2、4、8、16mg/L的9P混标样
这一步你是怎么配的？
按照16ppm，你要稀释过来需要吸0.02微升，100微升的枪能吸到这么低吗？


就依次吸25、50、100、200微升，配制成2、4、8、16mg/L的呀，不是0.02微升吧
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嘉之铭歌
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2017/11/8 9:44:22 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 荆棘鸟(zongguitang) 发表:
你的最高点可能超曲线了，造成曲线相关性差，低点误差增大，应该弃去，曲线的最低点应该再低一点。不然曲线范围就太窄了。母液浓度8000mg/ml?不太对啊。
8000mg/L可是我这边以前也是这样弄得，配制出来的线都还是可以的，接近过原点，相关系数都是0.995左右的样子，另外问一下，你们是用单点做线还是多点呀？如果是单点误差大吗？
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嘉之铭歌
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2017/11/8 9:47:40 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 花开见我(cai008) 发表:
曲线可以强制过原点，但通常不会过原点。配置各个梯度的标液，是从高浓度到底浓度，逐级稀释，这样线性更好。
好的，谢谢，我抽空试试，看一下效果怎么样，再来跟你交流一下
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嘉之铭歌
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2017/11/8 9:49:45 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 p3053887(p3053887) 发表:


用的是色谱级的正己烷，但是我们以前就是怎么配制的呀，就9月底换了柱子之后就这样了。。。。。
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p3053887
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2017/11/8 10:49:06 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 嘉之铭歌(v3241588) 发表:
8000mg/L可是我这边以前也是这样弄得，配制出来的线都还是可以的，接近过原点，相关系数都是0.995左右的样子，另外问一下，你们是用单点做线还是多点呀？如果是单点误差大吗？
你这实验室不是第三方吧，第三方要求都不低，我这边16P都要求5点做曲线，相关系数0.9995以上的。你如果9P都不成线性，一般都是配制中出问题了。
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荆棘鸟
zongguitang
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2017/11/8 10:59:08 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 嘉之铭歌(v3241588) 发表:
就依次吸25、50、100、200微升，配制成2、4、8、16mg/L的呀，不是0.02微升吧
邻苯类物质配标准溶液不能用移液枪啊，枪头就是污染源，再好的正己烷也没用。
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