岛津
气相色谱2010,ECD检测器,色谱柱Rtx-1701,进样口260℃,程序升温160℃保持3min,以5
℃/min升到260℃,保持2min,检测器300℃。土壤样品,浓硫酸净化。目标组分8个,其中4个六六六,4个滴滴涕,前两批样品和标准都很好,第三批的时候可能是一个ddt分解了,响应值小了很多,并且保留时间比之前晚了2min出峰,所以割掉40cm柱子,并老化,进样口衬管,O圈,进样垫都换了新的。结果:5ppb不分流的标准不出峰,1000ppb出来的响应值和之前5ppb响应值差不多,保留时间仍然比之前晚了2min,并且基线有点向下漂移,更换进样口,色谱柱,现象都没有好转。仪器的斜率测试开机时间长一点就800多,900多,时间短一点就1400左右,ECD零点释放后,电流是1nA是38000左右,2nA时58000左右,工程师推断检测器应该没有问题。我也开始怀疑进样口漏气,能换的都换新的了,能拧紧的接口也都重新拧过儿,就还是不出峰,高浓度的出峰了响应值也很小,小女子已无计可施了,恳请各位大侠不吝赐教!小女子不胜感激!补充:载气为氦气,没有换过气瓶,同一瓶,还有三分子二的余量