原文由 chemweb 发表:
关于积分球、固体紫外的讨论专题 (参与有积分和威望奖励)
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4.5.7 反射光谱法
反射光谱法测定的是从样品表面反射回来的辐射能量大小。反射率定义为: R% = I/I0×100。I为被反射的辐射强度,I0为从某些标准表面反射回来的辐射强度。镜面反射具有定义明确的反射角,如从镜面的反射一样;而漫反射时,部分被反射表面吸收,部分被反射表面散射。反射光谱的测定是在紫外-可见分光光度计上加一可进行反射操作的附件,如图4.32所示。
原文由 nktree 发表:
可能由于价格和技术的原因,以前国内用的紫外可见漫反射光谱的很少。近年来,固体功能材料研究越来越热,对光谱需求更加强烈;另一方面仪器价格逐渐可以接受,所以用于固体检测的紫外可见光谱仪迅速增加。我们学校前年之前没有紫外配置积分球的。现在已有4台了。我们实验室所用的是Varian Cary 100+ CA30I Internal Diffuse Relflectance Accy(70 mm 积分球)。
紫外可见分光光度计本身没有什么特殊的,做固体样品的漫发射主要靠积分球了。首先需要把积分球装入主机,连接好数据线。如果积分球第一次使用,应该调整一下积分球上的反射系统,使入射光能够照射到固体样品池。然后放入参比白板(BaSO4或PTFE),开机,自检通过后,设置参数,比如扫描范围之类的。注意:一般要用zero/baseline走基线,即做一个全反射的,一个全吸收的。然后就可以放入你的样品进行扫描了。粉末样品的话不一定非要压片,要视你的样品池和实验要求而定。
对于结果的分析,要依据具体情况,一般来讲,要分析在什么波段有吸收,峰值在什么位置,吸附峰的起始点(onset)在什么位置等等。可用来确定半导体材料的禁带宽度(Band-gap),也可分析一下离子掺杂情况等。