紫外可见分光光度计(UV)

主题:【讨论】关于积分球、固体紫外的讨论专题 (参与有积分和威望奖励)

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jackydai110
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积分球、固体紫外是什么啊??我从来没有听说过??
zhysh2001
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hanswu
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原文由 chemweb 发表:
关于积分球、固体紫外的讨论专题  (参与有积分和威望奖励)

受VIP建议,开展关于积分球、固体紫外的讨论专题,请大家一起探讨在试验中遇到的问题,分享成功的喜悦!

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4.5.7 反射光谱法 
  反射光谱法测定的是从样品表面反射回来的辐射能量大小。反射率定义为: R% = I/I0×100。I为被反射的辐射强度,I0为从某些标准表面反射回来的辐射强度。镜面反射具有定义明确的反射角,如从镜面的反射一样;而漫反射时,部分被反射表面吸收,部分被反射表面散射。反射光谱的测定是在紫外-可见分光光度计上加一可进行反射操作的附件,如图4.32所示。 


我们公司正好想自己做积分球,用在紫外上。
有谁知道能帮忙伐?
010219lihb
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我现在在使用日立UV3300(带积分球装置),我做的固体样品主要是刻面宝石和部分矿物切片。由于我接手时仪器的资料不全,所以所测结果很不理想。他们告诉我用积分球是做透明宝石的透过或吸收光谱,不是反射谱???不过用积分球确实比不用时光的能量强很多,图谱效果也好,但是它与普通双光路下做的吸收谱一样具分析价值吗?
    外国珠宝同行做的图谱效果比我们的强很多,能对503.2和503.4进行区分,有些还能做液氮冷却下的图谱,实在让我很羡慕!!!!我心中有很多疑问,想向大家请教!我现在北京,邮箱是1978lihb@163.com,请不吝赐教!有什么好书或资料(紫外或固体紫外测试方面,红外或拉曼)也请告诉我,不胜感激!
aliphd
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原文由 fqyy 发表:
刚开始接触这方面的东西,我想做一些近红外的定量模型,不知道近红外光谱分析中的积分球跟这个有什么样的联系和区别,有懂这方面的专家么,能给出已个解释么,在此先谢谢了阿!!!


和积分球没关系,只要你的仪器扫描范围能达到近红外区就可以了
吉庆先生
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三哈
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我倒是用过发射的,没用过反射的。得好好学习学习。
三哈
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看了一下原理,好像固体粉末的颗粒大小对反射有影响?
aliphd
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有朋友发消息问如何从反射光谱求固体的带隙,我正在写一个漫反射光谱测带隙的实验讲义,尚未完成。这里先简单说一下,与大家交流。
在反射光谱的吸收峰的拐点做切线,相交于横坐标(波长),即所谓的onset,然后用公式Lamda (nm)= 1240/ Eg (eV).代入onset点的波长,即可求出带隙Eg。
Spain
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原文由 nktree 发表:
可能由于价格和技术的原因,以前国内用的紫外可见漫反射光谱的很少。近年来,固体功能材料研究越来越热,对光谱需求更加强烈;另一方面仪器价格逐渐可以接受,所以用于固体检测的紫外可见光谱仪迅速增加。我们学校前年之前没有紫外配置积分球的。现在已有4台了。我们实验室所用的是Varian Cary 100+ CA30I Internal Diffuse Relflectance Accy(70 mm 积分球)。
紫外可见分光光度计本身没有什么特殊的,做固体样品的漫发射主要靠积分球了。首先需要把积分球装入主机,连接好数据线。如果积分球第一次使用,应该调整一下积分球上的反射系统,使入射光能够照射到固体样品池。然后放入参比白板(BaSO4或PTFE),开机,自检通过后,设置参数,比如扫描范围之类的。注意:一般要用zero/baseline走基线,即做一个全反射的,一个全吸收的。然后就可以放入你的样品进行扫描了。粉末样品的话不一定非要压片,要视你的样品池和实验要求而定。
对于结果的分析,要依据具体情况,一般来讲,要分析在什么波段有吸收,峰值在什么位置,吸附峰的起始点(onset)在什么位置等等。可用来确定半导体材料的禁带宽度(Band-gap),也可分析一下离子掺杂情况等。


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