主题:【原创】样品里面水分的GCMS测定(未经许可,请勿转载复制!)

浏览0 回复90 电梯直达
symmacros
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 别黄昏(v3090927) 发表:
我之前基本也用极性柱 进过水样  PEG-20M之类柱子  其中也有DB-WAX柱子  测过甲醇和乙醇还有各种醇类, 感觉峰行也挺好看的 用-5的柱子感觉峰行就很差 不过只在气相上试过 还没在气质上试过  因为一般都是考虑质荷比 50以上的,没想到老师这张图谱看的出来  原来低质荷比也可以试试  哈哈  单纯的就调谐和检漏那一步看看  没想到也可以来测试下  学习到了
我也用PEG20M,Wax柱子测定白酒等含水样品,当然是健合交联柱子,峰型和分离效果不错,-5柱子测定白酒等样品里面的一下极性化合物的峰型不好。
m3079007
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
symmacros
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
还担心进水样对柱子有影响,看起来没有多大影响。
要健合交联的毛细管,有条件尽量进无水样品,无法避免要测含水样品,就做也无问题。一般还是按照相关标准的程序来做样品。
symmacros
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 SidLee(v2697000) 发表:
大部分原因是前处理过程受到的环境影响,上午和下午的平行样品都分别平行,但是两个结果可能就差几个百分点,当时用的 异丙醇内标,DMFA做溶剂,624的柱子做的,因为卡尔费休测出来的结果非常不准,所以试着用仲裁法做。
请问在624柱子上面异丙醇和水的峰相差多少时间?
SidLee
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
请问在624柱子上面异丙醇和水的峰相差多少时间?
看升温程序和柱子的  我用的60米的  分离度挺好的  峰形也不错 时间长了  具体出峰时间和升温程序记不得了
symmacros
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 SidLee(v2697000) 发表:
看升温程序和柱子的  我用的60米的  分离度挺好的  峰形也不错 时间长了  具体出峰时间和升温程序记不得了
谢谢,我有根30米的柱子,回头试试。
百万个为什么
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
这个是测定常量的水分,本底极小,无影响。实际连续测定十几个(含水)样品,感觉水在系统里面的残留(抽不了)没有看到增大,和平时测定无水样品一样。感觉进一点水没有一般想象的那么影响大。其实我们是经常进水样的。如果要想测定极微量的水分,可能要考虑本底影响的。
这样来看连续进样多个含水样品可能不会对本底影响太大了,我进样一组含水的香水样品后感觉也是如此,只不过不知对色谱柱影响会怎么样,可能短期无问题。如果为了安全保险是不是在进样完含水样品后要系统待机运行一段时间后再进样了?
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
2017/12/28 22:37:56 Last edit by everlastingz
symmacros
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 百万个为什么(everlastingz) 发表:
这样来看连续进样多个含水样品可能不会对本底影响太大了,我进样一组含水的香水样品后感觉也是如此,只不过不知对色谱柱影响会怎么样,可能短期无问题。如果为了安全保险是不是在进样完含水样品后要系统待机运行一段时间后再进样了?
香水的含水量较高,直接进样可以少进一点活增加分流比进样,另外有机溶剂提取一下除水进样能获得更多信息。是否要待机一段时间感觉无什么关系,竟比不是每天都是在进香水样品。
百万个为什么
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
香水的含水量较高,直接进样可以少进一点活增加分流比进样,另外有机溶剂提取一下除水进样能获得更多信息。是否要待机一段时间感觉无什么关系,竟比不是每天都是在进香水样品。
恩,是了,不过有时会遇到集中一批都是香水的情况,这时是加大分流比进样的
symmacros
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 百万个为什么(everlastingz) 发表:
恩,是了,不过有时会遇到集中一批都是香水的情况,这时是加大分流比进样的
请问你测定香水的分流比是多少?
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
品牌合作伙伴