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原子吸收光谱（AAS）

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主题：【讨论】石墨炉标准加入法：3种扣除试剂空白的方式该选哪一种？

浏览0 回复15 电梯直达

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斯科拉的肌肤

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2018/5/16 23:40:28 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

不知道冰山老师观察过PE软件的计算方式没？我个人观察，以线性，计算截距（峰面积）方式为例：最先出的数据是峰面积，然后由峰面积定信号值。标准空白的峰面积=标准空白的信号值，标准曲线各点也会先得出峰面积，由各点峰面积减去标准空白的峰面积为曲线各点的信号值，然后由各点信号值拟合出标准曲线。样品空白也是先得出峰面积，但是样品空白的信号值是样品空白的峰面积减去标准空白的峰面积得到的，此时样品的空白信号值通过拟合的曲线得到了一个浓度值，（样品空白浓度 +样品浓度）带入标准曲线=样品信号值。没记错的话是这样。实际上是已经把试剂空白扣除了的。还有个类似的疑问，相信大家也经常遇到，就是原本做一个样品，样品空白有值，但是样品含量太高，需要稀释，此时样品空白做同样稀释处理，然而稀释过后样品空白为负值了，样品值在曲线范围内。这时候，样品的浓度还要扣去样品空白的浓度吗？

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2018/5/16 23:42:28 Last edit by v3306537

冰山

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2018/5/17 9:43:44 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 斯科拉的肌肤(v3306537) 发表:
不知道冰山老师观察过PE软件的计算方式没？我个人观察，以线性，计算截距（峰面积）方式为例：最先出的数据是峰面积，然后由峰面积定信号值。标准空白的峰面积=标准空白的信号值，标准曲线各点也会先得出峰面积，由各点峰面积减去标准空白的峰面积为曲线各点的信号值，然后由各点信号值拟合出标准曲线。样品空白也是先得出峰面积，但是样品空白的信号值是样品空白的峰面积减去标准空白的峰面积得到的，此时样品的空白信号值通过拟合的曲线得到了一个浓度值，（样品空白浓度 +样品浓度）带入标准曲线=样品信号值。没记错的话是这样。实际上是已经把试剂空白扣除了的。还有个类似的疑问，相信大家也经常遇到，就是原本做一个样品，样品空白有值，但是样品含量太高，需要稀释，此时样品空白做同样稀释处理，然而稀释过后样品空白为负值了，样品值在曲线范围内。这时候，样品的浓度还要扣去样品空白的浓度吗？

前面你说的都对！标准空白好象起调零的作用一样，其后所有的信号值都要扣除掉它的值。关于试剂空白稀释的问题，我与你有同感。你对样品是自己手动稀释的吗？我用机子的自稀释功能了。

我的机子是800，我发现系统只给样品稀释，而不稀释试剂空白。由于我用的酸不太好，铅本底较高，所以样品稀释后扣除不稀释的试剂空白，这样计算时对结果就会造成较大的误差，于是我就把样品的测试浓度先复原然后再扣试剂空白，最后得出样品结果。以前我发过一个这方面的帖子，刚才找半天没找到，惭愧

本帖主要讨论标准加入法如何扣除试剂空白？欢迎发表你的看法

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kawa-123

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2018/5/17 10:48:55 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我用的硝酸也是铅本底比较高，然后样品吸光度都比空白的要低，质控样如果扣了空白也不准了

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冰山

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2018/5/17 14:34:38 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 kawa-123(kawa-123) 发表:
我用的硝酸也是铅本底比较高，然后样品吸光度都比空白的要低，质控样如果扣了空白也不准了

是的，这样我们做起低含量的样品会很辛苦

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斯科拉的肌肤

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2018/5/18 16:23:02 15楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:
前面你说的都对！标准空白好象起调零的作用一样，其后所有的信号值都要扣除掉它的值。关于试剂空白稀释的问题，我与你有同感。你对样品是自己手动稀释的吗？我用机子的自稀释功能了。我的机子是800，我发现系统只给样品稀释，而不稀释试剂空白。由于我用的酸不太好，铅本底较高，所以样品稀释后扣除不稀释的试剂空白，这样计算时对结果就会造成较大的误差，于是我就把样品的测试浓度先复原然后再扣试剂空白，最后得出样品结果。以前我发过一个这方面的帖子，刚才找半天没找到，惭愧
本帖主要讨论标准加入法如何扣除试剂空白？欢迎发表你的看法

一般我都是手动稀释的。标准加入法我用的比较少，也没做过关于空白扣除方式的对比，不太好下结论。

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