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主题：【求助】好心人帮忙看看怎么消除铅样品处理过程中的污染

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2009/12/5 20:26:57 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 名字长了容易引起注意(gzlk650) 发表:
原文由 mike8269524(mike8269524) 发表:
小心操作！不要忽视了通风柜可能带来的污染。
这个倒是头一次听说

通风厨长期有酸雾接触，表面吸附灰尘也比较多，加上上面有抽风，拉下有机玻璃挡板后通风厨内会产生负压形成空气扰动，带动灰尘随空气流动，是造成污染的原因之一，所以一般不会把挡板完全拉下，拉到一定高度即可。
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unkle
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2009/12/5 20:41:33 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 caj1255(caj1255) 发表:
最近白酒中铅，觉得在样品处理过程中的污染很难避免，不小心就被污染了
  我样品处理是用普通100ML烧杯处理50ml酒样，在电热板上加热消化，该过程中加了10ml优级纯硝酸
  烧杯等玻璃容器我都是用硝酸浸泡24小时以上，用超纯水淌洗过了的
郁闷啊，还是不能避免污染
  进样杯我都是用超声波清洁过了的

我平时也有做白酒中的有害元素检验，铅也是采用湿消解，做的时候稳定性比较好，可以交流一下。
１、处理的方法差不多，但我取样是10ml，用５０ｍｌ三角瓶，样品量少可以减少处理时间也减少受污染的几率，如果用石墨炉检测是可以检出的，建议可以适当减少样品量，达到仪器可检出范围就可以了。使用三角瓶比烧杯效果要好，三角瓶可以有冷凝回流的效果。
２、加２－３ｍｌ优级纯硝酸，同时加１ｍｌ硫酸（注意加硫酸要沿壁缓慢加入），可以静置５－１０分钟常温下反应，会有棕黄色气体产生。然后电板低温加热消解，控制温度100－150左右，防止温度过高炭化。
３、最后消解到２－３ｍｌ，消解液无色，有时可能会淡黄绿色，正常。然后加入５ｍｌ左右去离子水同时清洗三角瓶壁，赶酸，同样注意炭化。赶酸２－３次。最后剩１ｍｌ左右，定容至１０ｍｌ。上机。
４、温度和消解速度一定要控制好，不然很容易炭化。发现有炭化现象（消解液颜色变深）马上移开热源，加适量去离子水。空白和样品一定要做２个平行，可以更好的对照试验效果，也防止其中一个失败了，可采用另外一个数据。同时做加标回收实验，检验实验效果。
该帖子作者被版主 chemistryren加 3积分， 2经验，加分理由：感谢分享经验
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meifusen
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2009/12/6 15:14:57 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
现在的白酒中铅的含量都很低，一般都在方法检出限以下。我做过多年白酒检测，没有发现明显的污染情况。白酒样品处理是非常简单，污染途径很少。你可以改用250mL的烧杯中消化比较好操作。
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jcmrx
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2009/12/15 11:23:41 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可是是你的用的酸本身铅含量就很高，也可能是酸桶已经就污染了，最好要看看泡酸的桶有没有污染，你直接用酸桶泡过的容器放蒸馏水，测试一下，在用一直就没用酸桶泡过的容器测试一下，就很容易发现了。
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morning
moonlight29
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2010/1/8 23:23:06 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加硫酸不会产生硫酸铅沉淀吗？
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飞叶
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2010/1/11 11:52:33 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你加的基改的量够吗
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zqj722
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2010/1/11 12:56:32 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
怎样才能做到处理的每一步都无污染啊？
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hifeiyu
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2010/1/11 13:27:17 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我想你要先放在水浴上去除一下酒精，在加酸，放上表面皿（也可用小的漏斗）
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