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主题：【求助】液相色谱系统压力异常问题

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骡子的耳朵
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发表于：2018/06/22 09:42:29 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位同仁：本单位一台安捷伦1260液相色谱仪，在做样过程中发现，系统压力突然掉为零，发现流动相没有液体流动造成的，加大流速，会发现流动相会慢慢恢复正常，但压力图会发现呈锯齿状，压力变化超过10%，打开排空阀会发现流动相的流动会出现停滞现象（抽排的停滞现象，）正常不会出现停滞现象，已排除泵头滤芯堵塞。经过这样冲洗大概1h后，压力正常，停滞现象消失，可正常做样，但连续做样10h以上，又会出现上述情况，重复恢复步骤，又可以做样，连续多次。咨询工程师，回复说1.泵头里堵塞，用纯水和异丙醇冲洗，但效果不明显，2.泵里的单向止回阀损坏，需更换。但感觉不是这个原因，冲洗一下就可以做样，止回阀如损坏，不应出现这种情况。不知大家有没有遇着这种情况，有没有其他的原因，谢谢各位。
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dadgoh
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2018/6/22 10:47:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用替换法分别换一下主动阀和高压单向阀。另外纯水冲洗时用60?C热水，以溶解系统内缓冲盐。
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夏天的雪
bingwang228
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2018/6/22 13:54:08 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用的什么流动相，用乙腈可能会出现这种状况，可能是单向阀引起的，宝石球黏结就会没有液体流出，然后压力下降。还有可能是有大的气泡
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药王地瓜
yaowangdigua
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2018/6/25 14:49:51 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
单向阀不好，盐或者是乙腈
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ggxxdd2000
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2018/6/27 13:08:09 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流动相的吸滤头是否有堵塞，检查一下，白色玻璃那个，不行就要换了
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有水有渝
xky0230699
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2018/6/29 8:37:55 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果是储液瓶中有流动相，通道上没有走纯乙腈且流动相已经过滤脱气，压力还不稳定，可能是单向阀工作不良，楼主能不能清洗一下。
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骡子的耳朵
v3041700
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2018/6/29 14:31:44 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢各位的指导，问题解决。通道先用纯水走3h，再用异丙醇走3h，最后改换为50度热水走1h。卸下被动阀的进口阀，出口阀的管线不锈钢螺丝松动，但卸不下来，不敢强行卸，害怕螺丝断在出口阀中，那就得换两种配件了。所以只将进口阀分别用异丙醇和纯水超声20min。这些完成装上后，连续做样24h以上，压力基本正常，与平时比，压力波动比平时稍大，可以接受。问题虽解决，但出口阀的问题，再想办法能慢慢的卸下来超一下。
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