主题:谈谈离子交换分离在ICP-OES中的应用好不好?

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renzhihai
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may0105
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原文由 renzhihai 发表:
如题。


在岩石、超基性岩石中测定痕量的14个稀土元素(稀土元素共15个,其中有14个在自然界存在),最常用的分析方法即是离子交换色谱法,以分离富集稀土元素,然后用ICP—AES进行测定,方法流程如下:
称取1.000g样品于刚玉坩埚中,加入5mlHF, 加热蒸干除硅。
加入6--7g Na2O2 ,拌匀再在面上铺一层Na2O2,放入700℃马弗炉中熔融5--10分钟,取出冷却。
置于400ml烧杯中,加温热10%三乙醇胺50ml浸取,待反应停止后,用2%NaOH洗出坩埚,加入1mol/L EDTA 1ml, 2%MgCl2溶液1ml,煮沸10分钟。
加少量纸浆,加水至200ml,冷却,用中速滤低过滤。用2%NaOH洗涤烧杯及沉淀10--20次。再用热水洗沉淀2次。用热的8ml(1+1)HCl分次溶解沉淀于原烧杯中,用热2%HCl洗涤低溶液体积为80ml左右。加1.6g酒石酸。
将溶液以0.4--0.6ml/min 的流速注入已平衡好的阳离子交换柱中,流完后用20ml 2%酒石酸—0.8mol/L盐酸洗涤烧杯即变换柱上的漏斗,并倒入交换柱中,待流完后,依次用80ml 1.5mol/L HCl,60ml 1.75mol/L HNO3洗脱基本元素。
用150ml 4mol/L HCl 洗脱稀土元素。将洗脱液置于电热板上蒸发至5ml,移入50ml小烧杯继续蒸干至1ml,移10ml比色管,用去离子水稀释至刻度,摇匀。进行ICP—AES测定。
注:(1)本法可测定La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Yb、Tm、Lu及Y、Sc,检出限为ng/ml左右。
(2)交换柱:阳离子交换树脂--强酸阳1X8H+型,100--200目。交换柱内径8mm, 内装树脂160nm(水中高度),流速为0.4--0.6ml/min¬。
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