原文由 sunnywithsea 发表:
我是用湿法消解,4+1的硝酸、高氯酸混合酸15ml,硫酸1ml,在400度的电热板上硝化,一般硝化前,先用上述酸泡样品一夜,可是有些油性大的食品在次日硝化时还是会发生碳化,请问各位老师,防止该情况下碳化的方法有哪些?不胜感激!!!
炭化下一步就可能爆了,还是小心一点比较好。
估计你的酸比较少。
硝酸高氯酸消解,硝酸起主要作用,高氯酸是最后收尾得。因此你可以多加硝酸,待样品无固体后加入新鲜得高氯酸升温至220度消解,如果出现发黑现象继续补加硝酸。我曾经消解一个油脂类样品,用了50ml硝酸。
由于样品加入试剂量和空白不一致,硝酸空白比较重要。