主题:【求助】怎样防止油大的食品在测砷消化时的碳化???

浏览0 回复12 电梯直达
sunnywithsea
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我是用湿法消解,4+1的硝酸、高氯酸混合酸15ml,硫酸1ml,在400度的电热板上硝化,一般硝化前,先用上述酸泡样品一夜,可是有些油性大的食品在次日硝化时还是会发生碳化,请问各位老师,防止该情况下碳化的方法有哪些?不胜感激!!!
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sunnywithsea
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谢谢楼上指教,我想问,为什么可以不加硫酸?多少温度适宜?
下里巴人
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aoc99
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原文由 sunnywithsea 发表:
我是用湿法消解,4+1的硝酸、高氯酸混合酸15ml,硫酸1ml,在400度的电热板上硝化,一般硝化前,先用上述酸泡样品一夜,可是有些油性大的食品在次日硝化时还是会发生碳化,请问各位老师,防止该情况下碳化的方法有哪些?不胜感激!!!

炭化下一步就可能爆了,还是小心一点比较好。
估计你的酸比较少。
硝酸高氯酸消解,硝酸起主要作用,高氯酸是最后收尾得。因此你可以多加硝酸,待样品无固体后加入新鲜得高氯酸升温至220度消解,如果出现发黑现象继续补加硝酸。我曾经消解一个油脂类样品,用了50ml硝酸。
由于样品加入试剂量和空白不一致,硝酸空白比较重要。
E = h·v
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混合酸15ml可能太少了
消解时候温度不能太高,酸微沸就可以了,
湿消解时候,人不能离开太久,注意观察样品,如果开始起泡了就表示快要炭化了,此时要把消解瓶子拿走,冷却后补加硝酸

我以前测化妆品,要经常补加硝酸,酸少了就容易炭化
wujidu
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sunnywithsea
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原文由 sunnywithsea 发表:
我是用湿法消解,4+1的硝酸、高氯酸混合酸15ml,硫酸1ml,在400度的电热板上硝化,一般硝化前,先用上述酸泡样品一夜,可是有些油性大的食品在次日硝化时还是会发生碳化,请问各位老师,防止该情况下碳化的方法有哪些?不胜感激!!!

大侠好!我现在做的是山茶油,也遇到这样的问题,看来你的贴很好,有问题再向你请教哦
清水寒烟
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hiei
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原文由 sxysky 发表:
我们测As硝化的时候只加HNO3,其他酸都不加


只加硝酸能消化完全吗?
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