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主题：【求助】第一天调试好的方法第二天为什么就不好了？

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高山流云
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发表于：2018/09/26 22:00:21 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
现在用ECD检测18种有机氯类农残时出现一个很奇怪的问题，我是一针标准品跟着10个样品，以往出现过第一批标准品样品正常分离，后面的标准品会出现保留时间接近的峰分不开的现象，最近却反了过来。第一、二批有标准品峰分不开，到第三、四批的时候反而分开了，为什么呢？
另外一个问题是，今天调试好的方法能把标准品分开，但是第二天就分不开了，第二天调试好另一个方法，到第三天又分不开了，需要重新调试。这种情况已经4天了，为什么会这样？上周刚老化完柱子，刚老化完信号，分离度还好，用了一周就不好用了，这个柱子是今年4月刚买的，每天都测20个样左右，这是要报废的节奏吗？
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2018/9/27 9:28:40 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
峰面积重复性好吗？最好帖几张图看看
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dadgoh
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2018/9/27 9:36:34 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
分离下降除了柱子问题，进样衬管也应定时更换清洗。
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col
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2018/9/27 10:00:32 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是每天开机后前几针分离不好，到后面就正常了？这样建议机器开机后平衡时间长一点，或者是前面先走一针空白。色谱有时候会出现前两针出峰不正常的现象。
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zyl3367898
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2018/9/27 10:11:46 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你把衬管换成新的，仪器不用关，每周一开机周五关机，这样保证仪器稳定性。进标液前先进几针溶液。
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qqqid
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2018/9/27 11:32:03 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是样品处理得不太好，杂质比较多，进样口和色谱柱被污染造成不稳定。
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xiaogumd11
v3247983
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2018/9/27 17:35:44 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
每10个样左右用曲线中间点校准一下
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zyl3367898
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2018/9/27 22:30:32 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样垫检查，是否漏气。
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高山流云
gaoshanliuyun
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2018/10/12 21:04:11 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
后来发现仪器设置被修改了，柱参数与实际不一致，修改一致后改善了很多
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大大的灰太狼
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2018/10/13 8:54:59 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 高山流云(gaoshanliuyun) 发表:后来发现仪器设置被修改了，柱参数与实际不一致，修改一致后改善了很多
还不是问题根本，仪器参数不会经常有人无意识更改多次。再观察几天，检查城管和分流平板吧。
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