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主题：【第十一届原创】白酒中的酯类和醇类的测定这样做起来更简单哦

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鹤壁农检联合队发表于：2018/10/17 15:52:28 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为applecc原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。
                                                              白酒中的酯类和醇类的测定这样做起来更简单哦

      GB/T 10345-2007中测定白酒的各种酯类如乙酸乙酯、己酸乙酯、乳酸乙酯、丁酸乙酯、正丙醇等是需要自己配置标液和内标，本实验采用购买的白酒标准物质一套，包括一支2mL白酒混标和一支5mL内标，解决了自己配置标液的问题，减少了实验时间，因为是混合标液，还可以同时测定酒中几种成分，或者同时测定不同类型的酒，白酒的测定变得更加的简单易操作。

1，标液及使用

    贵州计量研究院的白酒标准物质一套：包含一支2mL混标和一支5mL内标，溶剂均为60%的乙醇水溶液。混标中含有11种组分，分别为甲醇、乙酸乙酯、正丙醇、仲丁醇、异丁醇、正丁醇、丁酸乙酯、乙酸正丁酯（内标）、异戊醇、乳酸乙酯、己酸乙酯，其中乙酸正丁酯（内标）浓度为0.35g/L。5mL内标成分为乙酸正丁酯。
使用时，吸取酒样10.0mL于10mL容量瓶中，加入内标液乙酸正丁酯0.2mL，混匀，此时酒样中添加内标液的量为0.35 g/L，根据内标法原理，标液中和样品中内标物质为同一种物质，且含量相等。白酒混和标准物质中的内标物含量（0.35 g/L）等于白酒样品中内标物的含量（0.35 g/L）。通过机子软件可以计算出酒样中目标物的含量。

2，以测定浓香型白酒中己酸乙酯为例
2.1色谱条件：
      色谱柱：KB-ALCOHOL  20m*0.53mm（此色谱柱为白酒专用柱，属于中极性类，分析11种组分的时长约为16分钟）
      进样口：240℃，检测器：300℃

      温箱：40℃保持8min℃,15℃/min升温到80℃保持5min
      流速：3.5mL/min，分流比15:1，进样量1uL

2.2测定步骤
    进白酒标准物质，做单点校准曲线，取10mL酒样，加入0.2mL乙酸正丁酯内标，上机，加载标准曲线，即可得白酒样品中己酸乙酯的结果。

                                                            白酒混合标液谱图，图1





                                                      浓香型白酒的样品谱图，图2



3，内标法的原理公式为

                 
    标样中己酸乙酯与乙酸正丁酯的浓度比/己酸乙酯与乙酸正丁酯的峰面积比 等于 酒样中己酸乙酯与乙酸正丁酯的浓度比/乙酸己酯与乙酸正丁酯的峰面积比

4，重点需要注意
4.1，白酒样品中准确加入内标物，做批量样品时，加入内标物，同一个枪头反复使用，容易出现液体挂壁现象，注意观察如果出现挂壁现象，要及时换枪头。
4.2，注意观察样品中内标峰乙酸正丁酯峰面积是否约等于标液中内标峰面积，或者介于标准曲线中内标峰峰面积的70%-130%，否则应查找原因后重新分析。
4.3，证书中标注混合标液，一次性使用，内标物质可多次使用。一般白酒混标用量很少，一次实验只用几微升，只用一次弃去造成浪费，如果将剩余的标准物质移入样品瓶放入冰箱，再次使用的时候，在气相色谱条件没有改变的情况，一定要观察各目标组分的峰面积变化，主要看测定的目标峰和内标峰面积的变化，如果峰面积无显著性差异，可以继续用。如果变化太大就需要打开新的混标了。
该帖子作者被版主 zyl3367898加 9积分， 2经验，加分理由：原创有奖
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安平
byron1111
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2018/10/17 16:24:43 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有图么，是个wax柱么
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2018/10/18 15:59:03 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
有图么，是个wax柱么
已经重新编辑了原文，加了谱图，问了厂家这是一个中极性柱。
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Insm_9d4e30d3
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2018/10/18 16:12:08 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问楼主用的是什么型号的机子？
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2018/10/18 16:15:02 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_9d4e30d3(Insm_9d4e30d3) 发表:
请问楼主用的是什么型号的机子？
安捷伦7890A，岛津的机子也做过，效果都挺好的
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zyl3367898
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2018/10/21 21:59:43 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
内标物一次加200uL，如果样品很多，是不是内标物要多买些。
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applecc
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2018/10/22 9:48:32 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由zyl3367898(zyl3367898)发表:内标物一次加200uL，如果样品很多，是不是内标物要多买些。
嗯嗯，是滴，老师，一般多买几套。混标和内标是一套的。
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qqqid
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2018/10/22 12:08:19 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有证的标准物质，给的量都是设计好的，打开后只能一次性使用的，都给1.2－2mL，便于使用者用1mL单标线移液管取1.00mL进行稀释。
用移液器（俗称移液枪）移液，在分析化学中是不被认可的，实验设计和允许误差都是按玻璃移液管做的。
楼主在实验中图方便，偷懒使用移液器是不合规的，私下这样做也没人处理你，但到处宣传就不对了。
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xx_dxd_xx
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2018/10/22 19:50:09 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qqqid(qqqid) 发表:
有证的标准物质，给的量都是设计好的，打开后只能一次性使用的，都给1.2－2mL，便于使用者用1mL单标线移液管取1.00mL进行稀释。
用移液器（俗称移液枪）移液，在分析化学中是不被认可的，实验设计和允许误差都是按玻璃移液管做的。
楼主在实验中图方便，偷懒使用移液器是不合规的，私下这样做也没人处理你，但到处宣传就不对了。


移液枪没有什么不被认可的问题，也没有哪个标准规定必须用移液管而不能用移液枪。
不论什么形式量具，关键是要校准和检定。传统观念认为移液枪不准，那是因为早期是制造水平不过关，准确度和精密度达不到移液管的水平。
现在很多质量好的移液枪已经超过普通玻璃移液管了。我用重量法检查过好几种1mL的移液枪，大部分都可以达到0.3%的精密度和0.5%的准确度，比1mL的玻璃移液管要好。
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2018/10/23 9:16:37 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由qqqid(qqqid)发表:有证的标准物质，给的量都是设计好的，打开后只能一次性使用的，都给1.2－2mL，便于使用者用1mL单标线移液管取1.00mL进行稀释。
用移液器（俗称移液枪）移液，在分析化学中是不被认可的，实验设计和允许误差都是按玻璃移液管做的。
楼主在实验中图方便，偷懒使用移液器是不合规的，私下这样做也没人处理你，但到处宣传就不对了。
白酒混合标液不用稀释，上机直接用。内标直接打开用，也不用再次稀释，成套使用，用移液管和移液枪我都对比过，没什么问题。移液枪也是做过校准的。
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2018/10/23 15:58:44 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由xx_dxd_xx(xx_dxd_xx)发表:
原文由 qqqid(qqqid) 发表:
有证的标准物质，给的量都是设计好的，打开后只能一次性使用的，都给1.2－2mL，便于使用者用1mL单标线移液管取1.00mL进行稀释。
用移液器（俗称移液枪）移液，在分析化学中是不被认可的，实验设计和允许误差都是按玻璃移液管做的。
楼主在实验中图方便，偷懒使用移液器是不合规的，私下这样做也没人处理你，但到处宣传就不对了。


移液枪没有什么不被认可的问题，也没有哪个标准规定必须用移液管而不能用移液枪。
不论什么形式量具，关键是要校准和检定。传统观念认为移液枪不准，那是因为早期是制造水平不过关，准确度和精密度达不到移液管的水平。
现在很多质量好的移液枪已经超过普通玻璃移液管了。我用重量法检查过好几种1mL的移液枪，大部分都可以达到0.3%的精密度和0.5%的准确度，比1mL的玻璃移液管要好。
我也是秉着哪个准确方便用哪个
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