原文由 (dxywfn2008) 发表:楼主,这种衍生试剂特别怕水,见水就反应并失效。如果目标物较易挥发,氮吹时间不宜过长,尤其是组分衍生化以后沸点会降低,此时如果转溶要控制好时间,不要干吹过长时间。
我的样品中含有羟基,和BSTFA(1%TMCS)反应。样品为甲醇配制的溶液,取100ul,氮气吹干,加50ul衍生试剂,密封,一定温度下反应30min,冷却至室温,氮气吹干,0.2ml正己烷复熔。过程就是这样,有几次衍生出来,但是多数还是重复不出来,最后重复出来但是产率降低。衍生过程都小心控制了,想咨询一下各位高手:衍生小瓶是否有特殊规定,我就用5ml带有镙口的硬质塑料塞的玻璃瓶子,洗干净后100度烘干衍生。真的有衍生瓶吗?在那里可以买到?狂郁闷中,请各位高手指点迷津!
原文由 戈壁明珠(zongguitang) 发表:原文由 (dxywfn2008) 发表:楼主,这种衍生试剂特别怕水,见水就反应并失效。如果目标物较易挥发,氮吹时间不宜过长,尤其是组分衍生化以后沸点会降低,此时如果转溶要控制好时间,不要干吹过长时间。
我的样品中含有羟基,和BSTFA(1%TMCS)反应。样品为甲醇配制的溶液,取100ul,氮气吹干,加50ul衍生试剂,密封,一定温度下反应30min,冷却至室温,氮气吹干,0.2ml正己烷复熔。过程就是这样,有几次衍生出来,但是多数还是重复不出来,最后重复出来但是产率降低。衍生过程都小心控制了,想咨询一下各位高手:衍生小瓶是否有特殊规定,我就用5ml带有镙口的硬质塑料塞的玻璃瓶子,洗干净后100度烘干衍生。真的有衍生瓶吗?在那里可以买到?狂郁闷中,请各位高手指点迷津!
原文由 muhaimanman(muhaimanman) 发表:原文由 戈壁明珠(zongguitang) 发表:原文由 (dxywfn2008) 发表:楼主,这种衍生试剂特别怕水,见水就反应并失效。如果目标物较易挥发,氮吹时间不宜过长,尤其是组分衍生化以后沸点会降低,此时如果转溶要控制好时间,不要干吹过长时间。
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请问一下,我衍生化后进气质联用,出的峰都是双峰是什么问题?谢谢。。。
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我的样品中含有羟基,和BSTFA(1%TMCS)反应。样品为甲醇配制的溶液,取100ul,氮气吹干,加50ul衍生试剂,密封,一定温度下反应30min,冷却至室温,氮气吹干,0.2ml正己烷复熔。过程就是这样,有几次衍生出来,但是多数还是重复不出来,最后重复出来但是产率降低。衍生过程都小心控制了,想咨询一下各位高手:衍生小瓶是否有特殊规定,我就用5ml带有镙口的硬质塑料塞的玻璃瓶子,洗干净后100度烘干衍生。真的有衍生瓶吗?在那里可以买到?狂郁闷中,请各位高手指点迷津!
请问一下,我衍生化后进气质联用,出的峰都是双峰是什么问题?谢谢。。。