主题:【第十一届原创】【仪器故事】水中铅的检测限测定

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伊瑶
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【仪器故事】水中铅的检测限测定



        为了确定方法的最低检测浓度,按照宋老师要求,用火焰原子吸收分光光度计对GB/T7475-1987进行了检测限测定,现将实验过程分享给大家。
        1.实验部分
        1.1实验仪器与试剂
        S2AA Sysem型原子吸收分光光度计、Pb空心阴极灯、空气压缩机、乙炔、其他玻璃器皿等。
        Pb标准溶液、硝酸(优级纯)
        实验用水全部为去离子水。
        1.2仪器工作条件见表1

表1:仪器工作条件

元素波长(nm)灯电流(mA)通带(nm)燃气流量(L/min)
Pb217.03.50.51.0


        1.3标准溶液的配置
        将1000μg/mL的铅标准溶液逐级稀释(最大稀释比不要超过100倍),分别配制铅标准系列溶液浓度为:(mg/L):0.000,0.500,1.00,1.50,2.00,2.50
        见图1。

图1:配制标准溶液



        1.4标准工作曲线的制备
        在表1工作条件下,用原子吸收分光光度法测定铅标准溶液的吸光度,以浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制校准曲线, 用最小二乘法计算得出铅标准曲线方程及相关系数,见表2、图2所示。

表2:铅的标准溶液浓度

元素

 

1

2

3

4

5

6

标准溶液含量(mg/L)

0.000

0.500

1.000

1.500

2.000

2.500

吸光度(A)

0.000

0.023

0.046

0.067

0.089

0.111

回归方程

Y=0.0442x+0.0007          r=0.9998

 

        图2:校准曲线


        1.5空白试样制备与测定
        用1%的稀硝酸定容至50mL的容量瓶中,作为试剂空白,制备20个空白试样,待测。

        1.6检出限测定
        将20个空白试样溶液分别测定,每个空白试样平行测定3次,取平均值,计算出火焰原子吸收分光光度法测定水中铅的检出限,结果见图3、图4所示。

        图3:20次空白样


        图4:20次空白样



        1.7检测限计算
        按照公式L=3S/b  (L: 检出限  S:20次空白的标准偏差  b:标准曲线的斜率)计算得出,火焰原子吸收光谱法测定水中铅的检出限为0.05mg/L。
        1.8填写原始记录

图5:原始记录




        本次用火焰原子吸收分光光度法测定水中铅的检测限实验顺利完成,此次实验学会了标准偏差和检测限的计算方法,使我受益匪浅。特别感谢宋老师在检测过程中的精心指导。
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