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去年十二月份,公司因为新申请添加剂项目,当时能力验证早就结束了,于是选择了测量审核。
当时我在外地做农残快检的竞标,并没有指导操作,只问了平行样品的精密度和回收率,精密度1.4%,回收率90%,都还可以,最后由检测部负责人审核结果后提交。
过了一天,那边客服MM打电话给我说,你们的结果可能有点问题,你们核对一下再提交吧。
于是让他们在30和31两天重复对样品进行复核,见下图,结果偏差不大。
我当时仍旧因为竞标的事忙的灰头土脸,抽空打电话过去问客服MM:“能说下结果偏大还是偏小不?”
得到的是甜甜的声音:“不能。”
到了31号截止日期,检测人员并没有找出原因,就按上次的结果申报了。得到的是下面的结果:
究竟是怎么出错的呢?竞标失败的我回到实验室,火气很大的一边要求重新申报这个项目的测量审核,一边核查原因。
因为人员比对也做过,重复性及回收率也做过。所以首先核查的还是标准品,
而我们在chemical book 上找到的标准品有两个,一个是标准上要求的无水糖精钠,一个是带两个水的糖精钠。
我们认真核查了标准品,发现我们购买的糖精钠CAS号并没有问题。然后翻看标准,
看配制记录,发现其中注:糖精钠含结晶水,使用前需在120℃烘4h,干燥器中冷却至室温后备用。
什么情况???要买的标准品为不含结晶水,为什么标准上写着糖精钠含结晶水呢?到底标准品有没有买错呢?我们换算出来的结果有没有错误?
后来才想明白,无论买的标准品是哪个,都是烘干结晶水才称重,
所以标准上其实应该表述为“糖精钠
易含结晶水,使用前需在120℃烘4h,干燥器中冷却至室温后
称重.”不知道我的理解有没有偏差。
到底是不是标准品的问题呢?这个标准品是才买回来的,证书齐全,按道理是没有问题的。
为了确认,想着换种方法,就参考GB/T23746-2009做了一个非水滴定。
给标准品提供商点个赞,没问题。
然后核查的是仪器,找到开始测量审核之前的留样用
液相进行复测,结果与上次结果对比相对偏差3.6%,还可以,
糖精钠标准品配制的中间点浓度的工作液也用之前的标曲跑了一遍,也没问题。
目前为止,人员没问题,培训过,比对过。仪器没问题,方法没问题,都是按照国标来的。
测试的过程也是按照国标要求做的。标准品没问题。环境恒温恒湿,再说环境的话我认为不可能对糖精钠的测试造成这么大的影响。
就剩下耗材和试剂了,这个标准上没什么耗材,试剂的话影响会这么大吗?
不可能啊,大部分只在做本身产品为试剂或者邻苯、重金属的时候,试剂才会有这么大影响吧,再说买的试剂在检测其他产品的时候也没出过什么问题。
不可能有人往试剂里添加糖精钠玩吧。拒绝了重新购买试剂验证的要求后,还是得仔细研究标准。
最后把标准和测量审核的指导书放在一起看,终于(T*M*D)的找到了问题。
标准上的结果是以糖精计,而测量审核的指导书上是以糖精钠(含两个结晶水)计,这么大的字,居然没有人看到。
原因是检测人员在拿到指导书后并没有按照指导书进行操作,而是直接按照国家标准进行检测,
结果也按标准的出具,后来也没人去看指导书进行核查,导致了这样的后果: