进完饱和西咪替丁样品后,过一天做样未发现问题,一切正常。
过第二天做样一直到现在不管进空白还是对照或者其他样品都出现2000到3000的面积的不明峰,六针重复性不合格,主峰面积几十到几百到几千面积不等。
猜测进样针或系统里有西咪替丁结晶析出,残留在进样针或系统某处
问题处理:不接色谱柱,
液相安捷伦1200系统用1.0流速60℃热水冲洗六个小时,压力为32bar,接着冷水半小时,异丙醇1.0流速冲洗2小时,压力快接近40了,接着甲醇冲洗2小时。进样针用80℃热水洗针,纯甲醇洗针。冲完后第二天进一针空白仍有西咪替丁主峰2000峰面积的峰。
猜测是不是结晶后西咪替丁结构发生变化,(西咪替丁易容于甲醇),不溶于甲醇和异丙醇了。
是否将流速调0.2再用热水或甲醇冲洗,让它慢慢溶解冲洗?各位帮帮忙吧,好多天了至今未解决问题。
下面图谱是今天进的空白,空白为流动相。