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主题：【求助】GC-MS出峰问题

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Insp_9980e5e2
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发表于：2018/11/12 17:15:59 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
求助，前一张是上个月检测的，为了改进方法这次又重新检测，如第二张图所示，两次检测方法一样，为什么会出现响应值严重降低啊？而且还有很多峰都分不开，不知道是哪里出现了问题？是需要把萃取头老化吗？
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检测老菜鸟
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2018/11/12 17:22:30 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这是两个不同时期测试的样品是吧，可以考虑老化萃取头，另外看一下进样口隔垫和衬管
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Insp_9980e5e2
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2018/11/12 17:48:31 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 检测老菜鸟(v3295053) 发表:
这是两个不同时期测试的样品是吧，可以考虑老化萃取头，另外看一下进样口隔垫和衬管
是的，不过样品和方法都是一致的，衬管也是才换的
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检测老菜鸟
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2018/11/12 18:00:19 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
那测试其他物质有影响吗？没有用到固相微萃取的
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Insp_9980e5e2
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2018/11/12 18:11:25 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 检测老菜鸟(v3295053) 发表:
那测试其他物质有影响吗？没有用到固相微萃取的


前段时间因为针突然断掉，换了一根同样的针检测，就检测不出来，排查了很多问题，包括换衬管，色谱柱重新老化，调谐等等，之后的检测所出的峰很少，今天检测的结果就是响应值很低，基线也不稳，不知道具体是什么原因
（感谢感谢）
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symmacros
jimzhu
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2018/11/12 19:56:02 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insp_9980e5e2(Insp_9980e5e2) 发表:
是的，不过样品和方法都是一致的，衬管也是才换的
请问是同一种衬管吗？
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2018/11/12 20:31:04 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
请问是同一种衬管吗？
是的，这种响应值降低的现象是从进样针在检测过程中突然断掉出现的，然后换了针，又接着排查了衬管和色谱柱，都没有解决，同时也搞不清楚进样针为什么会突然断掉 o(╥﹏╥)o
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dadgoh
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2018/11/12 20:31:40 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
萃取头型号一样吗？
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Insp_9980e5e2
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2018/11/12 20:37:42 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dadgoh(dadgoh) 发表:
萃取头型号一样吗？
一样的，只是上一次是新的萃取头，检测过程中突然断掉，就换了根以前用过的，不过这根也还在使用期限范围内
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小ZQ
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2018/11/12 20:43:13 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
从500万到20万的响应。你先考虑样品有没有问题，进样体积对么？针堵了么？系统是否漏气？分流比有变么？最后你这仪器需要老化柱子？
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Insp_9980e5e2
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2018/11/12 20:59:33 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 小ZQ(v2827511) 发表:
从500万到20万的响应。你先考虑样品有没有问题，进样体积对么？针堵了么？系统是否漏气？分流比有变么？最后你这仪器需要老化柱子？
我用的是顶空，进样设置的是Fiber，样品是没有问题的，两次的方法都一致，柱子出现问题后老化过
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