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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【求助】背景以及基体问题

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雨红星宇
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2018/11/27 19:38:18 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qq250083771(qq250083771) 发表:
把您的升温程序好好优化一下
仪器推荐的不一定好哦


升温程序80℃  2min
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老师你看我的程序有什么问题吗
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雨红星宇
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2018/11/27 19:39:26 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:
背景值高的根本原因在于样品自身，背景主要是由样品中的盐份造成的
但是标准空白和标准溶液背景都有0.35哦，这是怎么回事呢
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雨红星宇
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2018/11/27 19:42:51 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 检测老菜鸟(v3295053) 发表:
背景高做出的的数据就不准确了
具体会有什么影响呢？老师能讲解一下吗
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qq250083771
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2018/11/27 19:54:25 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 雨红星宇(Ins_073ace96) 发表:
升温程序80℃  2min
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老师你看我的程序有什么问题吗
您这升温程序不对吧
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冰山
yang_qingwen
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2018/11/27 20:16:27 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先去查一下背景吸收是什么？再来考虑背景跟什么有关？其实，背景还与灰化阶段去除非待测元素组分的程度有关系，甚至跟所用的基改也有关，比如用磷酸二氢铵时背景值很高，而用硝酸钯时背景值就小多了。我觉得背景值这么复杂的问题让仪器厂家和著书立说的专家去考虑吧，我们只看特征吸收值就可以了。不瞒你说，我做铅镉时背景值十倍于特征吸收值(吸光度)，但并不影响最终结果。
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夕阳
anping
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2018/11/27 23:06:39 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 雨红星宇(Ins_073ace96) 发表:
但是标准空白和标准溶液背景都有0.35哦，这是怎么回事呢


请问：我标注的原子化过程图谱是如下所示吗？

如果测空白也是高背景值的话（如上图），根据我的经验，类似上图中的背景峰形根本与样品或空白无关，而是与石墨炉本身有关。
如果楼主的石墨炉采用的是横向加热方式的话，由于石墨管在受热膨胀的延展方向是与光轴形成垂直关系的‘于是当石墨管或石墨环有问题时，受热的石墨管就会挡住部分光路，形成一个假的背景吸收；当石墨管逐渐冷却后，其假背景值也会逐渐减弱到初始值。像上图这种即便在空白的测试中也会出现的起势缓慢，下降也缓慢的背景值一般多是典型的石墨炉的故障的表现。判断方法：石墨管里什么样品也不进，仅是空测一次，看看背景值是否还存在就知道了。
此外，如果石墨环被以前的样品因溅射严重污染过，由于石墨炉空烧不会像石墨管那样一次性地烧尽残留，只能被石墨管实施远红外线地烘烤，所以石墨环上的残留物只能在原子化阶段一次次被逐渐烘烤减少；这种原因也是石墨炉常见的一种隐性故障。判断的方法：更换一对石墨环试试看便知了。
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2018/11/28 6:12:24 Last edit by anping
夕阳
anping
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2018/11/28 6:15:34 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 雨红星宇(Ins_073ace96) 发表:
升温程序80℃  2min
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老师你看我的程序有什么问题吗


楼主的这个升温程序确实有些看不懂，请将上述每一个步骤后边标注出升温程序的名称，例如：干燥，灰化，原子化，除残。
我怀疑是仪器故障可能就是因为升温程序设置的不对。弱弱地问问：楼主是一位使用仪器的新手吧？
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ldgfive
ldgfive
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2018/11/28 7:29:08 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 雨红星宇(Ins_073ace96) 发表:
但是标准空白和标准溶液背景都有0.35哦，这是怎么回事呢
这种情况应该与基体改进剂有关，需要提高灰化温度，
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sdlzkw007
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2018/11/28 8:44:36 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
笔误还是怎么回事？升温程序不是秒为单位呢？
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sdlzkw007
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2018/11/28 9:14:23 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 雨红星宇(Ins_073ace96) 发表: 通关消解和赶酸后仍存在不溶固体的，就视为基体复杂吗？如果存在不溶性固体，是否能通过改变消解程序来减少不溶性固体？还有最后得到的样品最好为无色透明液体对吗？
你的问题就是消解的问题，正常的消解完全是没有不溶性固体或者微量硝酸复溶后澄清
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