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原子吸收光谱（AAS）

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主题：【求助】最近发现测定锌时做标准曲线总是不太好

浏览0 回复42 电梯直达

chengyong886671

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发表于：2009/05/30 12:18:08 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

最近发现测定锌时做标准曲线总是不太好，相关系数连2个9都达不到，我是用火焰法测定锌的，用的是上海普析的TAS-990原子吸收光谱，一点火后就发现能量下降很快乐，各位帮忙一下，找一下原因，谢谢了。

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2009/5/30 12:24:12 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

应该是燃气和雾化器的问题/。

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汉痞

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2009/5/30 12:36:26 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

点火后能量降低，当然做不好了。你需要检查下仪器，能量稳定并平衡后再做！

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Last edit by lhb_225

chengyong886671

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2009/5/30 12:53:14 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

但是我铜时也是用火焰法测定的，标准曲线还可以呀

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hsx5108

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2009/5/30 13:34:30 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

铜肯定是没问题,锌应该也好做吧,样品没处理好?

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chengyong886671

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2009/5/30 13:47:57 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我走的是标准样品呀！样品处理应该没有问题吧

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ldgfive

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2009/5/31 12:14:52 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 chengyong886671 发表:
最近发现测定锌时做标准曲线总是不太好，相关系数连2个9都达不到，我是用火焰法测定锌的，用的是上海普析的TAS-990原子吸收光谱，一点火后就发现能量下降很快乐，各位帮忙一下，找一下原因，谢谢了。

浓度为0、0.1、0.2、0.3、0.4ug/mL
最高浓度点吸光度控制在0.2左右
你可以按照上面的方法试试

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quexianyin

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2009/5/31 13:32:05 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

做锌提前注意的几点：做锌时候要注意，锌是比较容易沾污的元素，所以锌的曲线不能放在玻璃瓶子里面，特别是你的线性范围是0~1PPM（ug/ml）而且分析纯的盐酸硝酸里面锌慢高的，所以空白跟样品里加得要一致（当然优级纯实际空白低一点，但是没必要）
锌的曲线浓度越高，吸收峰容易出现自蚀！所以曲线容易弯曲！
具体做：锌不是个对火焰温度敏感的元素，锌的火焰要用略微贫燃一点点！燃助比1：4.5~5即可！如果你不清楚，最直接的方式看火焰的明亮内锥3毫米左右！做低含量的锌（比如锌含量几十或者几百个PPM样品）配0~2 ug/ml 即可。这个区间段锌曲线弯的不厉害，就可以配0 、0.25 、 0.5、 1、 1.5、 2 ug/ml 这几个点！做低锌特别要注意沾污和零点调节
做锌矿石等，锌含量百分之零点几到百分之几的锌曲线可以配高一点 0 、1、 2、 4、 6、 8 这几个点！
超过7%的锌滴定做的更准，如果是新手，不注意调节火焰燃烧器最佳条件，很容易做的结果相差的十万八千里！

该帖子作者被版主 chemistryren加 3积分， 2经验，加分理由：感谢传授经验

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hsx5108

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2009/5/31 23:04:04 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 baocl 发表:
做锌提前注意的几点：做锌时候要注意，锌是比较容易沾污的元素，所以锌的曲线不能放在玻璃瓶子里面，特别是你的线性范围是0~1PPM（ug/ml）而且分析纯的盐酸硝酸里面锌慢高的，所以空白跟样品里加得要一致（当然优级纯实际空白低一点，但是没必要）
锌的曲线浓度越高，吸收峰容易出现自蚀！所以曲线容易弯曲！
具体做：锌不是个对火焰温度敏感的元素，锌的火焰要用略微贫燃一点点！燃助比1：4.5~5即可！如果你不清楚，最直接的方式看火焰的明亮内锥3毫米左右！做低含量的锌（比如锌含量几十或者几百个PPM样品）配0~2 ug/ml 即可。这个区间段锌曲线弯的不厉害，就可以配0 、0.25 、 0.5、 1、 1.5、 2 ug/ml 这几个点！做低锌特别要注意沾污和零点调节
做锌矿石等，锌含量百分之零点几到百分之几的锌曲线可以配高一点 0 、1、 2、 4、 6、 8 这几个点！
超过7%的锌滴定做的更准，如果是新手，不注意调节火焰燃烧器最佳条件，很容易做的结果相差的十万八千里！

坐在楼下学习学习.坐等加分