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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【讨论】用原子吸收测定有多种化合价的金属或者非金属元素！

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恶灵骑士
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发表于：2018/12/05 11:42:31 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
直接说正题！最近在用原子吸收测定砷的时候想到的问题，首先我们现有的仪器是火焰原子化法，用的是乙炔！没有氢化物发生器，现在要测定砷！
我看国标上用的是ICP-MS和氢化物原子荧光光谱法，这两个仪器我们目前没有，国标中用到原子荧光的时候，将消化后的样品用硫脲和硼氢化钠进行了还原。
我想问的是，如果像类似的经消化后会成为最高化合价的元素，再用原子吸收或者原子荧光测定的时候都需要先将其还原后才可以测定吗？如果需要，是不是因为还原后更易
原子化，如果不是，是否消化后的样品定容后可以直接进光谱分析！
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恶灵骑士
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2018/12/5 11:47:53 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
补充：
氢化物发生原子吸收光谱法
1. 原理
样品经湿消化处理后，加入还原剂使五价砷还原为三价砷，再加入硼氢化钠或硼氢化钾还原生成砷化氢，由氩气载入火焰原子化器中分解为原子态砷蒸气吸收波长193.7nm的共振线，其吸收量与砷含量成正比，与其标准系列比较定量
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ldgfive
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2018/12/5 12:21:11 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
氢化物或原子荧光，只有特定价态离子，才能形成氢化物
原子吸收对价态没有特殊要求
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skytoboo
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2018/12/5 12:31:58 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加还原剂，是形成三价砷，三价砷才能形成 砷化氢。

光谱直接检测砷化氢 受到的干扰小一点。

ICP-MS前处理 是可以不加还原剂
ICP-OES
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2018/12/5 12:38:28 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:
氢化物或原子荧光，只有特定价态离子，才能形成氢化物
原子吸收对价态没有特殊要求
嗯，那用原子吸收就不用再处理了？我看测定砷的时候用氢化物或原子荧光的比较多，好像说原子吸收灵敏度不高~
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恶灵骑士
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2018/12/5 12:48:54 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 skytoboo(skytoboo) 发表:
加还原剂，是形成三价砷，三价砷才能形成 砷化氢。

光谱直接检测砷化氢 受到的干扰小一点。

ICP-MS前处理 是可以不加还原剂
ICP-OES
那我要是用原子吸收，也不用还原是吧
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有水有渝
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2018/12/5 13:36:32 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼上说了半天都是需要还原的，楼主不知道从哪里看出不需要还原，如果有分光光度计，用银盐法也很方便的
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冰山
yang_qingwen
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2018/12/5 14:44:23 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
灯是空心阴极灯还是无极放电灯？若是前者原吸直接测砷估计要悲剧。测砷最好的方法是氢化物原子荧光光谱法。
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Leo
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2018/12/5 15:05:38 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
无极放电灯
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恶灵骑士
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2018/12/5 15:40:32 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
楼上说了半天都是需要还原的，楼主不知道从哪里看出不需要还原，如果有分光光度计，用银盐法也很方便的
不是说原子吸收对价态没有要求吗？？？难道我看错了
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恶灵骑士
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2018/12/5 15:41:08 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:
灯是空心阴极灯还是无极放电灯？若是前者原吸直接测砷估计要悲剧。测砷最好的方法是氢化物原子荧光光谱法。
是空心阴极灯呢！！！
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