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主题：【求助】石英棉对峰型的影响！

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发表于：2019/01/07 11:26:51 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近做实验发现一个问题：检溶剂残留（丙酮异丙醇二氯甲烷乙酸乙酯环己烷）溶剂二甲基亚砜，直接进样1ul。色谱柱：HP-1  30*0.32*3.0  进样口200 FID250 进样品第一针各个峰都还好后面丙酮异丙醇2个峰就开始拖尾分离度开始由2点多变成1.3。后面换了一个石英棉就丙酮异丙醇不会拖尾了但在二氯甲烷前面又出了一个和二氯甲烷分不开的杂质峰。这是什么造成的？
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2019/1/7 11:30:13 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第一个是安捷伦的，第二个是岛津的
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荆棘鸟
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2019/1/7 12:34:25 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
直接进样？会不会是衬管等部分被样品中杂质污染了？
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荆棘鸟
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2019/1/7 12:41:04 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
拖尾是污染的可能性较大，关于那个二氯甲烷有杂峰干扰的，最好上图看一下。
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xiaogumd11
v3247983
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2019/1/7 12:50:45 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
杂质峰可能有污染，把色谱柱老化一下，而且二氯甲烷容易在实验室残留，很容易检测出，对比一下空白
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m3330851
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2019/1/7 14:25:12 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 荆棘鸟(zongguitang) 发表:
直接进样？会不会是衬管等部分被样品中杂质污染了？
一开始也是考虑到污染，可是换了一个品牌的石英棉同样的方法进样就不存在拖尾。感觉好奇怪。
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2019/1/7 14:34:46 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由m3330851(m3330851) 发表:
一开始也是考虑到污染，可是换了一个品牌的石英棉同样的方法进样就不存在拖尾。感觉好奇怪。
该帖子作者被版主 v2911392加 2积分， 2经验，加分理由：发图
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荆棘鸟
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2019/1/7 16:11:20 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 m3330851(m3330851) 发表:
一开始也是考虑到污染，可是换了一个品牌的石英棉同样的方法进样就不存在拖尾。感觉好奇怪。
不同厂家石英棉及衬管的硅烷化处理可能有差异，建议使用硅烷化石英棉和高惰性衬管。
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检测老菜鸟
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2019/1/7 16:20:26 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换了一个品牌就不会出现？说明问题出在衬管上，如果是你自己装的石英棉，也有可能是技术不过关，没装好也说不准
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dadgoh
dadgoh
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2019/1/7 17:05:32 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
带有DMSO的样品最好用脱活石英棉及衬管。
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zyl3367898
zyl3367898
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2019/1/8 23:05:58 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以用高惰性衬管，里面是塞板。
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