主题：【求助】关于消解与赶酸的问题

原文由 Insp_228676f4(Insp_228676f4) 发表:
微波消解后，转移到高脚烧杯赶酸的时候，我一般赶近干的，并没有留1mL。有一次留了1mL，全部样品的吸收值非常高。当然有可能是容器污染，我们没有做验证。现在我们都是赶干，如果有机质全部被消解，烧杯留下的是湿盐颗粒，如果还有有机质，留下的是膜状、片状。

原文由 renzp(Insp_67a74261) 发表:赶酸对回收率有一定损失影响，可以尝试通过稀释控制酸度的一致性避免损失，也赢得时间。

原文由 Insp_228676f4(Insp_228676f4) 发表:微波消解后，转移到高脚烧杯赶酸的时候，我一般赶近干的，并没有留1mL。有一次留了1mL，全部样品的吸收值非常高。当然有可能是容器污染，我们没有做验证。现在我们都是赶干，如果有机质全部被消解，烧杯留下的是湿盐颗粒，如果还有有机质，留下的是膜状、片状。

原文由 qianguiyun1(qianguiyun1) 发表:
因为酸会对实验结果产生影响，所以要赶酸。因为酸会腐蚀仪器，所以也要赶酸

原文由冰山(yang_qingwen)发表:

原文由 Insp_228676f4(Insp_228676f4) 发表:微波消解后，转移到高脚烧杯赶酸的时候，我一般赶近干的，并没有留1mL。有一次留了1mL，全部样品的吸收值非常高。当然有可能是容器污染，我们没有做验证。现在我们都是赶干，如果有机质全部被消解，烧杯留下的是湿盐颗粒，如果还有有机质，留下的是膜状、片状。

这个赶得有点狠。好是好，就是费心费力，还易致干底。其实赶至约1mL是可以的

原文由 Insp_228676f4(Insp_228676f4) 发表:微波消解后，转移到高脚烧杯赶酸的时候，我一般赶近干的，并没有留1mL。有一次留了1mL，全部样品的吸收值非常高。当然有可能是容器污染，我们没有做验证。现在我们都是赶干，如果有机质全部被消解，烧杯留下的是湿盐颗粒，如果还有有机质，留下的是膜状、片状。

原文由 迷宫H(v3255231) 发表:回答你的三个问题：1.元素常规分析中，大部分样品是以气溶胶的形式通过进样系统，然后原子化，然后再检测。赶酸的目的一是为了减少对仪器的腐蚀（原子吸收火焰法是保护燃烧头，石墨炉是保护石墨管，ICP系列是保护等离子体和检测器等），二是尽量减少变量使其和标准曲线法的基质尽量一样，减少变量，使标准曲线法更准确。2.你消解完之后压力罐里的黄色气体是硝酸所产生的氮氧化物。判断消解的好坏一是是否有明显的悬浮物（肉眼可见），二是溶液颜色是否澄清透明（若不透明可根据消解液的颜色补加相应的酸，如发黑补加高氯酸或双氧水除有机物，如白色微浑补加HF除硅等）。3.大部分国标规定赶酸至1mL，主要目的还是减少酸度，保持酸度的统一。如果你的酸质量够好，并且标曲酸度高，你赶到2~5毫升也是没问题的。关键还是和你的标准系列酸度统一。不建议低于1mL的主要原因，是因为某些元素1是随着液体蒸干消解管温度底部无法传热，从而使得一些易挥发元素挥发。如果待测元素无易挥发元素如Cu、Zn等你可以赶酸至干，然后加和标曲同酸度的酸1~2mL热溶一下也是可以的。国标是死的，人是活的。分析多种国标的不同之处总结经验才能更好的提高自己的分析水平。加油