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主题：【讨论】不锈钢主成分测定的疑惑

浏览0 回复26 电梯直达
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tang566
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2019/1/16 20:28:51 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以做对比实验，看看基体匹配的结果数值。
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Insm_995e7253
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2019/1/17 8:53:04 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
细节决定成败！静观后续结果。
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aa51382500
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2019/1/23 15:23:10 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
溶液有没有拿火焰原子吸收复查一下？可以帮助判断Cr和Ni是否有偏差
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风之灵
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2019/1/24 17:57:31 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
主要两个问题：基体匹配（最好用相应的化学标钢来同样消解做工作曲线，找不到的话，用纯铁打底）、稀释倍数过大（待测浓度过低，且二次稀释的时候取样体积过小，取样误差也大）。
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999youran
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2019/1/28 8:42:30 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
稀释的的过程，需要控制，可以适当降低称样量，降低稀释倍数后测试，或者采样滴定法。
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2019/6/26 18:10:01 Last edit by tang566
次元之暗面
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2019/1/28 14:56:55 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 砂锅粥(czcht) 发表:
另外一个问题就是前处理能不能把待测元素完全溶出来。
对于会不会挥发问题，可以加液体标样去同步做前处理，验证一下。
已解决，基体匹配法，并提高标准曲线浓度，减小了样品大倍数稀释带来的误差。
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次元之暗面
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2019/1/28 15:01:47 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 风之灵(风之灵) 发表:
主要两个问题：基体匹配（最好用相应的化学标钢来同样消解做工作曲线，找不到的话，用纯铁打底）、稀释倍数过大（待测浓度过低，且二次稀释的时候取样体积过小，取样误差也大）。
OK了，基体匹配+增大标曲浓度，样品的稀释倍数减少了很多很多。现在可以达到102%
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次元之暗面
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2019/1/28 15:06:13 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感谢上面各位。
参考了304不锈钢的铁大约是余量，取70%
1.对标准曲线进行了基体匹配，使标准曲线中铁浓度与稀释25倍后的样品大致对应，约56mg/L
2.提高了整个曲线的浓度，以Cr为例从0、0.1~2提高到0、10~20mg/l。
3.由于第2步的改进，样品稀释倍数从之前的100倍以上减少到了25倍。
4.质控回收率从原来的92%提高到了102%，能基本满足测定精度需求。
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砂锅粥
czcht
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2019/1/28 16:25:59 21楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 次元之暗面(v3195919) 发表:
已解决，基体匹配法，并提高标准曲线浓度，减小了样品大倍数稀释带来的误差。
恭喜恭喜。解决了就好。其实很多人说ICP不能测高含量的，这个说法并不正确，主要是看误差能不能接受。
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Shy WONG
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2019/1/30 9:28:31 22楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
ICP测试纯金属的时候总是会有些存在光谱干扰的。
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手机版： 不锈钢主成分测定的疑惑
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