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气相色谱（GC）
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主题：【求助】关于气相色谱ECD做有机氯农药分解率过高的问题

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wwwcom
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2007/1/14 12:03:00 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 smbp 发表:
求救：我是VARIAN的GC CP3800 用ECD做666DDT时打进去的p,p'-DDT分解得离谱，三个峰高DDE：DDD：DDT=10：1：1 后来换了衬管，洗了进样口，还截了段柱子，没什么效果，有时候出来10：1：10  可怜现在还在加班搞这个，高手救命啊！！！有人遇到过这事吗，指教一下了！！！谢谢



将衬管玻璃棉除去，试一下，不行的话可能是标准物质有问题。
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smbp
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2007/1/16 11:37:00 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wwwcom 发表:
将衬管玻璃棉除去，试一下，不行的话可能是标准物质有问题。


正在重新做硅烷化处理(不装玻璃棉)，希望能有好转，谢谢您的建仪
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dongjianqin
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2007/8/15 11:18:00 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
硅烷化就是浸泡吗？我一直不明白
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happy水中月
lianlxh
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2007/8/15 11:47:00 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
玻璃衬管的DMCS(二甲基氯硅烷化)处理
现象：有些农药样品的峰重现性差，有偏差。吸附，分解，峰变小，含量不准。
原因：进样口的玻璃衬管或石英棉活性过高。产生吸附和分解。
处理：
1、玻璃衬管、石英棉用丙酮等有机溶剂清洗，晾干后在5%DMCS/n-正己烷中浸泡一夜。
2、取出浸泡一夜的的玻璃衬管、石英棉，立即用甲醇清洗2-3次，然后再在甲醇中浸一小时左右。
3、        从甲醇中取出，晾干后与硅烷等一起在干燥条件下保存。
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gameon311
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2011/2/24 11:54:58 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我这应该算是挖坟贴了，不过，一旦ppDDT容易分解，按下列步骤清洗，1、进样口 2、衬管 3、分流平板 4、色谱柱前端切掉15cm 5、高温清洗ECD。清洗要彻底，必要时用超声波清洗。一般进样量超过50个，基本就要清洗下，要是样品很脏，就要20样一清洗。
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