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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【求助】原子吸收石墨管使用寿命太短

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冰山
yang_qingwen
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2019/3/26 10:30:33 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 m3247375(m3247375) 发表:看您的石墨管样子像是PE的仪器900T或900Z，如果是的话，厂家建议酸度体积比0.2%硝酸大概能用800-1000次，按5009.12酸度就太大了,会降低石墨管寿命
800-1000次？有这么厉害吗？我是800，只能用300-400次
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2019/3/30 12:00:10 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_e5ea6d7b(Insm_e5ea6d7b) 发表:求助人忽略了关键事情：标准系列的酸度是多少、定容后、样品液的酸度多少？水冷却机的工作是否正常、氩气通过石墨锥是否有泄漏
标准系列的酸度是1%的硝酸，样品的酸度也是1%
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2019/3/30 12:01:35 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wangjunyu(wangjunyu1113) 发表:你的氩气使用的纯度是多少呢，你进样器会扎在进样石墨管边上吗。
氩气的纯度和流量没啥问题，有可能是我们自己调石墨炉自动进样器，针没有扎在石墨管的中心
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2019/3/30 12:02:18 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:石墨管使用100次以后，做的标曲的信号值跟原来一样吗？
标曲的信号值变大了
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2019/3/30 12:02:47 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 m3247375(m3247375) 发表:看您的石墨管样子像是PE的仪器900T或900Z，如果是的话，厂家建议酸度体积比0.2%硝酸大概能用800-1000次，按5009.12酸度就太大了,会降低石墨管寿命
不是PE的仪器啊，是国产的仪器
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2019/3/30 12:04:03 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 m3247375(m3247375) 发表:看您的石墨管样子像是PE的仪器900T或900Z，如果是的话，厂家建议酸度体积比0.2%硝酸大概能用800-1000次，按5009.12酸度就太大了,会降低石墨管寿命
老师，我们是用的是1%的硝酸，用0.2%的硝酸，实验结果咋样，符合国标吗？
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2019/3/30 12:06:01 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:影响石墨管寿命的因素有很多，不能一句话解决。请楼主根据各位老师们建议和意见逐一排查，如自己不能解决则应联系厂家工程师，一般厂家工程师也需要问你很多问题以排查许多情况
谢谢冰山老师
我们用的1%硝酸，酸度有点大
我们没有冷却循环水，用的是自来水
下次换瓶氩气看看
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夕阳
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2019/3/30 13:17:58 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仅从楼主上传的升温程序来看，原子化温度不高，一般在此温度下使用100次不会对石墨管产生多大的破坏的，所以说温度不是罪魁祸首。
正如上面有的版友所说的，最大的原因有两个：一个是样品酸度过高；另一个就是氩气纯度不够。
此外还有一个隐蔽的原因，那就是保护气和载气的流量够不够？
该帖子作者被版主 yang_qingwen加 5积分， 2经验，加分理由：有效应答
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夕阳
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2019/3/30 13:19:32 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 能力撑不起梦想(nmwbmh) 发表:
谢谢冰山老师
我们用的1%硝酸，酸度有点大
我们没有冷却循环水，用的是自来水
下次换瓶氩气看看
1% 的硝酸介质一点也不大，正合适。如此大多原因就在氩气方面啦！
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夕阳
anping
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2019/3/30 13:26:47 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 能力撑不起梦想(nmwbmh) 发表:
氩气的纯度和流量没啥问题，有可能是我们自己调石墨炉自动进样器，针没有扎在石墨管的中心


（1）你咋肯定氩气纯度和流量没有问题？
（2）进样针没有扎在石墨管中心？如果是扎在管子里面了是不会造成石墨管外层涂层损坏的；如果进样针是扎在石墨管外面了倒是有可能损坏石墨管表面涂层的，但是吸光度则会呈线性不良，甚至没有；但不能产生步步高的结果。
该帖子作者被版主 yang_qingwen加 5积分， 2经验，加分理由：有效应答
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