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主题：【求助】求助各位老师，含有甘油的样品如何处理

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Insp_9ee21abd
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发表于：2019/04/03 11:02:43 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位老师好，一个鼻喷样品里含有2%的甘油，准备上MS测元素杂质，请问这种含有甘油的样品该如何处理？实验室有一台安东帕的消解仪，工程师再三强调不要消解甘油类的，请问有没有别的处理方法？
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2019/4/3 11:23:10 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一旦加入硝酸开始微波过程就会合成消化甘油。硝化甘油是一种黄色的油状透明液体，这种液体可因震动而爆炸，属化学危险品。
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2019/4/3 11:39:51 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:
一旦加入硝酸开始微波过程就会合成消化甘油。硝化甘油是一种黄色的油状透明液体，这种液体可因震动而爆炸，属化学危险品。


老师，你有没有做过这种含甘油的样品？
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fatinsect
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2019/4/3 12:35:37 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:一旦加入硝酸开始微波过程就会合成消化甘油。硝化甘油是一种黄色的油状透明液体，这种液体可因震动而爆炸，属化学危险品。
硝酸加甘油没那么容易形成硝化甘油的，还需要浓硫酸脱水
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2019/4/3 12:37:33 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
正常取样，用电热板加热来消解，先加热碳化，再加入酸和双氧水消解
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2019/4/3 19:19:31 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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MNISCC
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2019/9/22 15:45:17 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问楼主后面是怎样消解的，结果如何？
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Insp_9ee21abd
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2019/9/22 16:23:24 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 MNISCC(Insm_bc874dbf) 发表:
请问楼主后面是怎样消解的，结果如何？


我直接取0.25g加入8ml硝酸上电热板130℃消解4h左右，转移到50ml量瓶，有一点点类似头皮屑的不溶物，放置12h后没有更多沉淀析出，过滤后上机检测。后来有问过安东帕厂家，可以延长预消解时间，之后取极少量样品进行消解，但要注意甘油含量不能超过3%，原则上工程师不建议进消解仪，如果能用电热板处理最好用电热板
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MNISCC
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2019/9/23 11:56:41 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insp_9ee21abd(Insp_9ee21abd) 发表: 我直接取0.25g加入8ml硝酸上电热板130℃消解4h左右，转移到50ml量瓶，有一点点类似头皮屑的不溶物，放置12h后没有更多沉淀析出，过滤后上机检测。后来有问过安东帕厂家，可以延长预消解时间，之后取极少量样品进行消解，但要注意甘油含量不能超过3%，原则上工程师不建议进消解仪，如果能用电热板处理最好用电热板
谢谢老师的解答
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