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原文由 你是龙马(v3137379) 发表:
是这样的，各位老师，问题原因已经找到，但不知道为什么会是这个现象，求解答，昨天进样到一半，有一针不太好，我就重新谱线搜索了一下，结果测量值就变成-1了，厂家老师说是检测器部分没有工作，重新谱线搜索就好了，无果，后来我寻思，用发射模式调节石墨炉原点时，仪器一直有响应，可一氘灯扣背景就没了，便把点灯方式改成了不扣背景，第一针依旧-1，第二针就好了，后来反复试了几次，都是氘灯扣背景没有数，不扣背景有时候第一针出数，有时候前一两针没数，后面就好了，认为是氘灯问题，结果换了氘灯没什么作用，后来看到石墨锥积碳严重，就擦了下……然后就好了……，求教，为什么在石墨锥积碳情况下，氘灯扣背景没数，不扣背景有数？如果是挡光了，应该两个当时都没数啊？还是其他原因？
原文由 夕阳(anping) 发表: 请问：为何石墨炉分析时要用“发射模式”来调零？发射模式是为火焰分析而设定的啊？如是：当用发射模式调零时，阴极灯就替代了火焰调零，此时静态石墨管里面的积碳的存在也就会因人为的调零而被强制扣除了，所以仪器的样品和背景信号均显示为零。而当石墨管受热后，石墨管就产生了位移，此时石墨管就变为动态了，于是原来的静态零点就被破坏了；而此时的积碳恰恰就被位移到了光轴的中心点，则就被仪器误认为是很高的背景信号了；于是经过电脑的处理，此时很高的背景信号与基本不变的样品信号之比，就产生了“背景校正过度”的假象。我估计这就是楼主的仪器产生负值的机理。以上是我主观的猜测，仅供参考。发射模式调石墨炉原点，为了让光更多的通过石墨管，积碳在石墨管外面比较多一些，氩气质量还真不知道，一直用的都是一家的。
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