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主题：新手，遇到一个难题。

浏览0 回复25 电梯直达
jilyer
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发表于：2004/09/06 09:23:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
微波消解后，加入5ML硫脲＋抗坏血酸用水定容至25ml静置一段时间发现有大量气泡产生，打开瓶盖有棕色气体溢出，反应非常剧烈，液体底部有白色沉积物，指控样严重浓度偏低，求解：原因？如何解决此现象？注：我又做了取2ml待彻夜，加5ml硫脲＋抗坏血酸溶液定容至100ml，结果也有此现象。
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2004/9/6 11:59:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
莫慌，我也曾遇到类似的情况
原因是没有赶去硝酸，
硝酸和硫脲反应了，生成NO2，的结果，小心，NO2有剧毒
赶去硝酸即搞定
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renzhihai
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2004/9/6 13:04:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
问题解决了吗？？？
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jilyer
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2004/9/6 18:52:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
反应的问题解决了，但是结果不是很理想，看样子还是我的问题
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公子卓
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2004/9/6 18:54:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
别急，做多了就有经验了！ 
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renzhihai
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2004/9/7 5:46:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不要太急了，一步步来
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insnfeng
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2004/9/7 9:28:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
“打开瓶盖有棕色气体溢出”
这个情况我也遇到过
我也说不清是什么原因
估计是NOX气体吧


其实做砷和汞并不是很难
一步一步来

注意试剂不要被污染
测As的时候加硫脲－抗坏血酸后要反应完全

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jilyer
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2004/9/7 21:34:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
今天又做了一下砷，气泡的问题已经完全解决了，但是又出了一个问题，我做的指控样含量严重偏低，做了几次都是这样。是不是我的预处理有问题啊？现将处理步骤示下：0。5克样品加1毫升双氧水7毫升硝酸微波消解。取出后赶酸20分钟加5毫升硫脲+抗坏血酸用水定容至50毫升，待测。标准：40微克/升。载液5%盐酸。有没有问题？请大虾们多多指教。
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Last edit by jilyer
sheila
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2004/9/7 22:09:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是基体不匹配造成测试偏低;你可用以下方法试一下:
先测一下待测液,然后在待测液中加入一定量的标准液,再测一次,看看回收率有多少,如果回收率不好的话,可能就是基体不匹配的问题了,那么你就可用标准加入 法来测试了
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renzhihai
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2004/9/8 6:02:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你作的是什么样品？
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jilyer
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2004/9/8 11:00:00 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我现在做的是大黄鱼， 我已经做过这样的方法了，我在被彻夜中加入了标准溶液，结果做出的值在110％左右，我今天想坐一下完全用国标5009-2003的标准看看，希望能有一个好的数据出来
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