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主题：【求助】稻谷的消解方法

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发表于：2019/06/20 08:45:47 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
本人新手，做稻谷粉的消解时，试过：
（1）用微波消解（HNO3+H2O2=7+3），消解完毕，上石墨电热消解仪在150度赶酸至黄豆大小，加水定容，
（2）湿法消解（HNO3+HCLO4=10+1），100度消解至棕色烟消失，然后160度2小时，最后200度直至黄豆大小，甚至试过，再加两次5毫升的硝酸继续消解，最后加水冲洗定容。
但是还是不能完全消解，冲洗后得到的溶液是白色浑浊的，虽然最后能沉淀得到清澈的溶液，但是为什么不能象大米那样消解完后是无色透明的液体呢？
有哪位同行做过稻谷的消解，分享一下你的消解方法，不胜感激。
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2019/6/20 9:35:12 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般，微波消解稻谷粉，不用加双氧水，直接用硝酸消解，就能消清
湿法消解，称样量不能太大，低温消解时，要没逐步升温，在140~150度时，保持时间要长一些
该帖子作者被版主 yang_qingwen加 3积分， 2经验，加分理由：欢迎分享
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2019/6/20 14:56:18 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:
一般，微波消解稻谷粉，不用加双氧水，直接用硝酸消解，就能消清
湿法消解，称样量不能太大，低温消解时，要没逐步升温，在140~150度时，保持时间要长一些


湿法消解，我称样量是1克，是不是多了？
微波消解我做过对比实验，样品0.5克，5、6、7、8毫升硝酸分别加0、1、2、3毫升过氧化氢，7+3和8+3为无色，其它均有色，但是全部都是浑浊的。
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2019/6/20 17:21:08 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 1273704655(v2988186) 发表:
湿法消解，我称样量是1克，是不是多了？
微波消解我做过对比实验，样品0.5克，5、6、7、8毫升硝酸分别加0、1、2、3毫升过氧化氢，7+3和8+3为无色，其它均有色，但是全部都是浑浊的。


1克样品有点多了，湿法消解有可能会出现消解不完全的情况
微波消解出现浑浊现象，也是消解不完全的表现
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冰山
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2019/6/20 21:07:19 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
植物样品消解后通常会有这种现象，如今只测常见的元素如铅镉铬铁铜锰锌钾钙镁，一般是不妨碍的。若消解时加入氢氟酸，则消解液就清亮了
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2019/6/21 8:37:15 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:
植物样品消解后通常会有这种现象，如今只测常见的元素如铅镉铬铁铜锰锌钾钙镁，一般是不妨碍的。若消解时加入氢氟酸，则消解液就清亮了


谢谢你的帮助，加HF加多少为宜？有没有要特别注意的地方
我是不是有强迫症，总想消解到完美的状态。
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2019/6/21 9:00:51 Last edit by v2988186
冰山
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2019/6/21 9:03:02 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 1273704655(v2988186) 发表: 谢谢你的帮助，加HF加多少为宜？我是不是有强迫症，总想消解到完美的状态。
有这样的强迫症好啊！哈哈！
根据样品及称样量不同，氢氟酸的加量也相应变动。先加2mL吧，然后可以做个优化实验
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allab
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2019/6/27 14:31:28 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:
植物样品消解后通常会有这种现象，如今只测常见的元素如铅镉铬铁铜锰锌钾钙镁，一般是不妨碍的。若消解时加入氢氟酸，则消解液就清亮了
我记得是植物样含硅高的缘故，所以要加氢氟酸，是不是？
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冰山
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2019/6/27 16:43:55 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 allab(allab) 发表: 我记得是植物样含硅高的缘故，所以要加氢氟酸，是不是？
是的，加氢氟酸就是起除硅作用
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