斯派克ICP报告 斯派克分析仪器,克莱沃,德国 ICP-OES水平观测分析200g/lNaCl溶液 一 简介 电解NaCl目前广泛应用在化学工业中,在电解过程中会产生氯气、氢氧化钠、氢气: 2H2O+2NaCl→H2+2NaCl+Cl2 氯气在阳极产生:2Cl-→Cl2+2e- 阴极产生氢气:2H2O→H2+2OH- 为了电解反应持续进行,要求盐水中的Mg、Ca、Sr、Ba、Al含量很低。 表1:电解氯化钠盐水纯度要求: 元素 含量(μg/kg) Ca+Mg <20 Al <100 Ba <500 Si <2000 Sr <500 I <500 Hg <200 Fe <500 当然,非金属元素,像Br、I、P的含量必须被限制,NaCl中各杂质元素的含量限制见表1。
摘要 电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)是电解氯化钠过程中盐水分析最有力的分析方法。ICP-OES可以直接同时200 g/L 氯化钠溶液中的痕量元素。为了满足测定高纯的氯化钠中Ca、Mg、Sr、Ba、Al、Fe、Cu、Ni、Hg、I、Br灵敏度要求,采用轴向观测方式。这样,可提高这种工业生产过程的速度、并降低成本。由于其中几个元素需要采用真空紫外区的谱线进行测试(Al II 167.08nm、Br I 154.07nm、I 161.76nm以及P I 177.50nm),因此光谱仪必须具有优异的真空紫外区分析能力。
3.结果讨论 为了获得尽可能低的检测限(LODs),盐水应该尽可能少的稀释。浓度为200 gL-1 NaCl试样可以直接分析。表3中的检出限数据通过由Boumans提议的下面的公式计算得到: LOD = 3 RSDb c / SBR 其中: RSDb 是光谱背景强度的相对标准偏差; c 是溶液中元素的浓度; SBR 是信号背景比。 表3中列出了几个元素的谱线及在200 g/L NaCl溶液中的检出限(LODs)。对于有些元素如Al、As、Br、Ga、Ge、Hg、I、In、P,需要采用位于真空紫外区的谱线。Al是一很好的例子:采用其167.080nm的最灵敏线可使测定亚-μg/L的浓度成为可能(表3)。真空紫外范围也为非金属如Br、I和P提供了许多不受干扰的谱线。而且Cl的最灵敏线也位于这个光谱区域,并且没有干扰。如表3所列,Br、I和P的最灵敏线分别是:Br I 154.070,I I 161.760以及 P I 177.500nm。
表3:200g/mL NaCl溶液中部分元素的谱线及检测限(LODs) 元素 / 谱线(nm) LOD(μg / L) Al II 167.080 0.25 As I 189.042 6 B I 182.641 1.1 Ba II 455.403 0.1 Be II 313.042 0.1 Br I 154.070 52 Ca II 393.366 0.15 Cd II 226.502 0.6 Co II 228.616 0.7 Cr II 267.716 0.9 Cu I 324.754 0.6 Fe II 259.940 1.3 Ga II 141.444 3.9 Ge II 164.911 2.8 Hg I 184.950 2.8 I I 161.760 75 In II 158.637 0.9 K I 766.490 1.1 Li I 670.784 0.1 Mg II 279.553 0.1 Mn II 257.610 0.2 Mo II 202.030 1.9 Ni II 231.604 1.9 P I 177.495 3.9 P I 178.287 8.5 Pb II 220.353 6.7 Pb II 168.215 8.5 Sb I 206.833 9 Se I 196.090 14 Si I 251.611 2.3 Sn II 189.926 3.2 Sr II 407.771 0.1 Ti II 334.941 1.2 Tl II 190.864 9.6 V II 292.464 1.3 W II 207.911 4.5 Zn I 213.856 0.5
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