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主题：【求助】季铵盐的HPLC分析中的离子对问题

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litboat
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发表于：2007/01/25 10:40:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
小弟是个刚开始做液相的新手,做的是一个季铵盐,N+在两个环之间,位阻很大的样子,正在尝试往流动相里面加入离子对的方法

以下是一些实验结果
1.流动相为乙腈-水=20:80,季铵盐和水的保留时间均为1.3min
2.流动相比例不变,水相加入15mmol/L的SDS,季铵盐的保留时间不变
3.流动相比例不变,水相加入10mmol/L的NaClO4,季铵盐的保留时间增加到2.2min
我猜测是SDS结合能力比CLO4-要低一些

我想问的是,三氟乙酸的结合能力和CLO4-的结合能力哪个强,另外还有什么可用的离子对试剂

另外参照了药典05版的酸性染料比色法,加入溴麝香草酚蓝,然后用氯仿萃取,氯仿层用紫外测,线性关系非常好,氯仿层进样,用液相却没有出现任何结果(10%-100%乙腈50分钟,然后100%乙腈10分钟)
酸性染料比色法也没有查到任何用HPLC的文献,不知这是为什么

谢谢大家
bow~~~
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2007/1/26 8:21:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
常用离子对试剂：烷基磺酸钠，KPF6
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