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主题：【求助】【已解决】请教石墨炉测镉质控偏低的问题

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ldgfive
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2019/7/31 13:17:57 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果按照四酸法消解（湿法消解），就应该把酸赶尽，样品变成盐糊状后，再加稀硝酸溶解定容的
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jjj333
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2019/7/31 13:45:41 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:
如果按照四酸法消解（湿法消解），就应该把酸赶尽，样品变成盐糊状后，再加稀硝酸溶解定容的


去年整个下半年都是用四酸法做的，也是这样的情况，然后咨询兄弟单位说微波消解也行，正好我们也有设备，想着微波消解是全密闭状态，理论上无损失的，就照着做了，竟然毫无改善，但是除了镉外其他元素倒比四酸法稳定，所以今年开始一直用的微波法了。
咨询各方，都是说消解，基改，原子化温度的问题。基改暂时找不到其他纯度的试剂，原子化优化也做过好多次了，这次之所以不赶酸，就是想确定预消解和赶酸过程中造成了镉的损失，目前看来影响也不大。
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2019/7/31 13:46:25 Last edit by jjj333
JIANNAN
yinjun
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2019/7/31 16:01:48 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
把灰化和原子化温度发上来看看
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Insm_b90994d
Insm_b90994d9
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2019/7/31 17:08:40 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
  正好最近做河水底泥测过镉。首先微波消解是可以做到质控回收率在90% 以上的，首先消解时加几滴水使土壤混匀。消解过程中看微波消解功率及时间是否达到要求。完全消解后。溶液中几乎无沉淀。赶酸必要的不然这么高的酸度会腐蚀石墨管。其他的不懂得可在私聊
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rr丿
v3251800
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2019/7/31 19:49:03 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主是微波消解完直接过滤测试的吗？
前段时间刚做了方法验证，挺正常的
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冰山
yang_qingwen
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2019/8/1 8:10:29 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
镉是石墨炉最容易做的元素，做不准说不过去啊！消解、赶酸、基改，加上正确的操作，应该就可以了。你把铬做准了吗？可以以介绍下吗？怎么做的？
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Insm_b9c694d4
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2019/8/1 9:56:47 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是标液配制的时间太长啦
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开开
Insm_f853218d
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2019/8/1 12:04:36 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主做的是土壤的样品吗？我这边是专门做食品的，用的微波，效果很好的。
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夕阳
anping
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2019/8/1 22:13:43 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jjj333(jjj333) 发表:
再提高就不出峰了


可以将升温程序上传看看吗？
再者提高原子化温度不出峰了吗？
石墨管是原装的吗？
仪器是什么型号的？
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2019/8/1 22:24:00 Last edit by anping
夕阳
anping
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2019/8/1 22:22:57 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jjj333(jjj333) 发表:
还有这个拖尾的问题，也无法解决。。。。。。。。。。。。



从上图分析，信号拖尾主要是背景造成的。说明你的样品的成分较为复杂，灰化不彻底所致。
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