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主题：【求助】GB/T 5750.11－2006做氯胺的曲线做不出来

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发表于：2019/08/16 13:40:23 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
GB/T  5750.11－2006 中做氯胺的曲线要求参照 N,N-二乙基对苯二胺(DPD)分光光度法来做。
做的过程中药品试剂都是新配的，氯标准溶液是用高锰酸钾配的，浓度为1ug/ml，按照标准取0  ，  0.1  ，  0.5  ，  1.0  ，  2.0  ，  4.0  ，  8.0  氯标准溶液于6支10ml比色管中，定容，然后加0.5ml磷酸盐缓冲液和0.5mlDPD，然后在515nm下测定。
现在出现的问题是加完试剂混匀后是有颜色梯度的，但是曲线就是拉不出来，但在测吸光度的那几分钟里式样颜色将的特别快。之后又重新做，并请人帮忙，我这边刚加完试剂，另一个人就立即测吸光度，这样速度快了很多，但是依然没有式样颜色降低的速度快，所以依然没有做出来。后来我想是不是我配的氯标准溶液太低了，导致它不稳定，然后重新配了2ug/ml和5ug/ml的，依然还是做不出。。。。。
太迷茫了，我试剂没配错，操作也没错，想知道温度对它有没有什么影响，但也差不多什么可靠的答案。标准上说用无需氯水开做，需要用到漂粉精，但是我们实验室没有，配不了无需氯水，用新煮沸冷却的纯水来做没多大影响的吧？还是我配的氯标准溶液浓度太低，导致它十分不稳定？但是标准只说要配1ug/ml的，没有其他的，同时也没有补充其他需要注意的细节。。。我真的没法了。。。。哪位大神能给我指点迷津啊？谢谢了
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郭景祎
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2019/8/16 14:04:34 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
既然标准要求还是按照标准来，配制无需氯水。我们做的是1.2的方法，没做过第一法
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我是风儿
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2019/8/16 14:31:38 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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我是风儿
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2019/8/16 14:32:27 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
工作曲线系列的吸光度本身就是比较小的，另外不知道你的空白情况如何？
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2019/8/16 14:49:25 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 郭景祎(guojingyi-2010) 发表:既然标准要求还是按照标准来，配制无需氯水。我们做的是1.2的方法，没做过第一法
你做的1.2法的结果怎么样？上面要求用1.1法做，用1.2法可以吗？
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2019/8/16 14:52:28 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 我是风儿(nphfm2009) 发表:工作曲线系列的吸光度本身就是比较小的，另外不知道你的空白情况如何？
我做的一组失败的数据
0.000    0.001      0.005      0.015        0.026        0.030
做了好几次，空白吸光度最大就是0.003，越往后吸光度值越不正常，因为溶液的颜色一直在下降
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2019/8/16 14:53:44 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 我是风儿(nphfm2009) 发表:上传两篇文章给你看下，应该对你有帮助的
好的，谢谢
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m3283090
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2019/8/16 14:54:08 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
??????
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Insm_7ef2755b
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2019/8/16 15:34:14 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 郭景祎(guojingyi-2010) 发表:既然标准要求还是按照标准来，配制无需氯水。我们做的是1.2的方法，没做过第一法
无需氯水需要漂粉精，尴尬的是刚好没有
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Insm_e13f9b13
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2019/8/17 13:51:21 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
太远体验体验
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郭景祎
guojingyi-2010
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2019/8/20 18:23:36 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_7ef2755b(Insm_7ef2755b) 发表:你做的1.2法的结果怎么样？上面要求用1.1法做，用1.2法可以吗？
我们一直用比色盒，也没啥问题，认证也是可以的，反正是现场检测
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