主题:【求助】原子荧光测定汞的一些问题!请高手帮帮忙!

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guolingguoba
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大家好!我们这是用原子荧光做汞.存在些问题,向大家讨教下
1)做水样时,做标准曲线时还好,但就是做样品时,样品载流空白常常比样品的荧光值还高.这是怎么回事?
2)做食品及化妆品样时,我们是采用微波消解.
1.样品是否都该捣碎?
2.就是关于消解液的问题,检验书上基本就是硝酸加双氧水,但是比例该是怎样的,比如什么样品该用多少的硝酸和多少的双氧水.
3.微波消解,一般我是分三个阶段.经过这三阶段,我的消解液基本是清的.这样可以保证样品消解完全吗?
4.消解完之后,需要赶酸吗?我看了其他主题,各抒己见.如果赶酸,那该怎样判断赶酸结束?我一般用100多点温度,赶1个多小时,可总还有酸味.
5.关于载流,硼氢化钾的浓度问题,大部分资料上浓度都挺低的.可是化妆品的,却用到了2%,这样合适吗?我上回用这浓度做,曲线很差.
酸的浓度,测食品好象是用10%,测水是用5%,都用5%可以吗?这个影响大吗?还有测食品时,标准曲线书上好象是用水定容.为什么不是用酸呢?
问题很多,请高手帮帮忙!谢谢
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glasssnake
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荧光做汞出现的问题太多了,我感觉用荧光光度计不适合测汞,测砷、锡等不可以。
ld2004km
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实际工作中确有此现象,关键在你的载流配置过程,各种玻璃仪器的前处理是否到位。硼氰化钾本身的质量也很重要,酸的浓度5%足够了。
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songsfl
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caozongze125
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jjsjyk
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用100多点温度,赶酸1个多小时后回收率怎么样,会有损失吗
liu999999
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原文由 jjsjyk 发表:
用100多点温度,赶酸1个多小时后回收率怎么样,会有损失吗

肯定不会损失的。
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