主题:【求助】《固体废物 六价铬的测定 碱消解/火焰原子吸收分光光度法》(HJ 687-2014)中的问题研究

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wenwenxiao1986
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原文由 aa51382500(aa51382500) 发表: 首先火焰原子吸收测试的就是原子状态下的总铬 和六价铬测试是两个概念,再一个,铬的灵敏度本身就不是很高,不过一般mg/L还是可以做出来的。一般的能做到0.999以上的。
HJ1082里六价铬标曲按照样品前处理步骤来配,太复杂了。所以我参照了HJ687固废标准中用去离子水配的标曲,这样可以吗?
aa51382500
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原文由 wenwenxiao1986(wenwenxiao1986) 发表:
HJ1082里六价铬标曲按照样品前处理步骤来配,太复杂了。所以我参照了HJ687固废标准中用去离子水配的标曲,这样可以吗?
这其实就是一个标准 只是HJ1082-2019 暂时还未实施,是2020-6-30实施,现在还是只能用HJ 687-2014,我之前对于IEC、ISO和EPA的标准进行研究过,都不是按照火焰的方法进行测定的,不知道国标为什么要这样测试。
aa51382500
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原文由 wenwenxiao1986(wenwenxiao1986) 发表:
平时原吸测总铬,0.1到1.2mg/L,线性都能3个9。现在扩HJ1082土壤标准,原吸测六价铬,曲线范围0.2-2.0mg/L,配了好几次标曲,火焰流量调到了110,燃烧头高度试过8-12mm,线性都不好。老师,你们曲线浓度范围多少呢?仪器设置条件多少?
做总铬的曲线和做六价铬的曲线 所用的基体我们都是加了氯化铵的,这样可以提高铬的灵敏度。
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原文由 aa51382500(aa51382500) 发表: 做总铬的曲线和做六价铬的曲线 所用的基体我们都是加了氯化铵的,这样可以提高铬的灵敏度。
我加氯化铵试试,多谢老师??
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原文由 wenwenxiao1986(wenwenxiao1986) 发表:
我加氯化铵试试,多谢老师??
之前有个老标准HJ 491-2009 测试土壤中总铬的含量就是加的氯化铵和(1+1)盐酸定容的。因为标准溶液都是用重铬酸钾(含Cr(VI))配制的 所以可以确定这里测试的都是总铬。
aa51382500
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原文由 wenwenxiao1986(wenwenxiao1986) 发表:
我加氯化铵试试,多谢老师??
所以我说这个标准是有问题的,后面用火焰原子吸收测定六价铬其实就是总铬,这是不对的,对于结果会造成很大的偏差。
wenwenxiao1986
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原文由 aa51382500(aa51382500) 发表: 之前有个老标准HJ 491-2009 测试土壤中总铬的含量就是加的氯化铵和(1+1)盐酸定容的。因为标准溶液都是用重铬酸钾(含Cr(VI))配制的 所以可以确定这里测试的都是总铬。
感觉是为了测土壤中六价铬,硬要出个标准,哈哈。老标准Hj491我用的总铬标准溶液配制曲线,hj1082我用的是六价铬标准溶液配制曲线,感觉原吸测六价铬曲线没有总铬曲线稳定。
aa51382500
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感觉是为了测土壤中六价铬,硬要出个标准,哈哈。老标准Hj491我用的总铬标准溶液配制曲线,hj1082我用的是六价铬标准溶液配制曲线,感觉原吸测六价铬曲线没有总铬曲线稳定。
嗯 其实大家都发现这个问题了 只是没有人提出来 我这里总结出来是因为认为这个标准有问题 把我们检测六价铬带偏了
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原文由 wenwenxiao1986(wenwenxiao1986) 发表:平时原吸测总铬,0.1到1.2mg/L,线性都能3个9。现在扩HJ1082土壤标准,原吸测六价铬,曲线范围0.2-2.0mg/L,配了好几次标曲,火焰流量调到了110,燃烧头高度试过8-12mm,线性都不好。老师,你们曲线浓度范围多少呢?仪器设置条件多少?
最近测六价铬,因为样品基本含量很低,我都是把线最高点配到1mg/L,基本都可以到0.999以上,不过需要现配现用,仪器是选的最佳燃烧器高度,所以曲线是没什么问题,最大的问题是样品空白都比样品吸光度值高,但是空白加标又是对的,怎么控制都是这样,很疑惑
wenwenxiao1986
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原文由 Insm_ad68957(Insm_ad689574) 发表:最近测六价铬,因为样品基本含量很低,我都是把线最高点配到1mg/L,基本都可以到0.999以上,不过需要现配现用,仪器是选的最佳燃烧器高度,所以曲线是没什么问题,最大的问题是样品空白都比样品吸光度值高,但是空白加标又是对的,怎么控制都是这样,很疑惑
今天刚把六价曲线做到了3个9以上,空白加标和样品加标还没开始做
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