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主题：【已应助】请教与 三氟甲磺酸乙酯 有关的一个质谱图

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echong1982
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发表于：2019/12/22 15:41:49 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近遇到一个课题，是要用仪器的方法来测定产品中的三氟甲磺酸乙酯的含量。
由于三氟甲磺酸是非常好的离去基团，因此三氟甲磺酸乙酯反应活性很高，在液相中会遇水分解。
我们选用的是气相方法，但是气相方法中我们选用了几种溶剂，结果都不理想，发现三氟甲磺酸乙酯与这几种试剂明显都起了化学反应。比如DMSO、DMF等
我们将三氟甲磺酸乙酯与DMSO的反应生成物做了质谱，我把图片放到下面，可以参考。

在此，我想请教的是：
1、三氟甲磺酸乙酯与DMSO反应机理是什么，生成了什么？
2、由于我们的产品溶于极性较大的溶剂，请推荐一种适用溶剂来做气相色谱。

3、还有没有其它比较好的定量检测三氟甲磺酸乙酯的方法？
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2019/12/22 15:42:02 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
三氟甲磺酸乙酯与DMSO及DMF从有机的角度，不应该反应的，怀疑你测试有问题，是不是三氟甲磺酸乙酯不稳定，气相温度过高，导致其热裂解。另外，好好看看你的标样，到底是不是三氟甲磺酸乙酯，建议做个核磁确定一下，别不是三氟甲磺酸乙酯。
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Insm_7c20887b
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2020/1/7 14:20:58 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问你用的什么色谱柱？甲磺酸三氟乙酯响应大吗？我也做的这个产品的气相色谱含量测定，但是响应很小，没法用内标法进行定量
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