我是一个做
原子吸收的新手,以下是我在实验中遇到的问题,希望高手能够帮我解答,谢谢!
我要检测的是一种茶叶提取物,程黄色的粉末状物质,使用岛津AA-6300(火焰法)检测样品中的铅含量.
首先使用硝酸:高氯酸=4:1的混酸进行消解,但是当消解完全的时候,定容的时候会有白色的晶体析出,这些晶体能够在大量的水中溶解,但是我要定容的体积是25ml,所以还是有部分晶体不溶.开始我还以为是消解不完全,但是加大混酸的量和消解的时间,这些晶体仍然不会消失.我想这些晶体是不是会对铅产生吸附,影响检测结果.那么如何才能消除呢?
第二,我检测的样品铅的含量很低(应该小于0.5ppm),称1克样品,消解,定容到25ml.在283.3nm波长下检测,吸光度最高达到0.002-0.003.但是基线的上下的浮动已经达到-0.001-+0.001,所以,对样品检测影响很大,而且这么低的吸光度,也达不到标准曲线的线形范围啊!我试过多称样品!但是样品一多,晶体析出就更多,根本无法定容,并且很容易阻塞进样口.还试过用萃取富极的方法,但是收率低,误差很难控制.
这个问题已经捆饶我很长时间了,希望各位有经验的同行能够帮帮我,十分感谢!