主题:【已应助】空气中醛酮的测定(HJ-683),液相色谱出峰的问题。

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Insm_5f7e04e5
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各位老师,我在使用标准 《环境空气 醛、酮类化合物的测定高效液相色谱法》测空气中的醛酮物质时,发现了实际样品出峰的时间很奇怪。

具体如下:

  这是标准样品的出峰图和时间,

13种规定的醛酮物质全部出峰。

另外,我按照标准上的方法使用DNPH小柱采样,乙腈洗脱,过膜后上样,得到的谱图是这样的



没有一个出峰时间能和标准品出峰时间一样,这样就完全无法知道出峰的物质到底是什么了。我觉得好奇怪,难道是空气中还有其他醛酮物质能和DNPH结合,然后在国标的条件下被识别出来吗?好奇怪!

这两个样品(标准品和环境测试样品),是一批进的样,所以我觉得应该不是机器的问题。另外,环境样品的第二个峰(第二幅图的第一个红色框框),特别大,峰高达到了649mAu,都不知道这些物质是啥。。请各位前辈解惑!
推荐答案:myoldid回复于2020/09/19
可以在洗脱的样品中加入标品,看看加标和原样品出峰有什么差异。另外也需要多进几针标品,确认保留时间没有飘,可以打开压力曲线,通过压力曲线来判断流动相稳定性
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sdlzkw007
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可以通过正相溶剂洗脱DPNH小柱,然后GCMS全扫描谱库检索定性看看。
myoldid
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可以在洗脱的样品中加入标品,看看加标和原样品出峰有什么差异。另外也需要多进几针标品,确认保留时间没有飘,可以打开压力曲线,通过压力曲线来判断流动相稳定性
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Insm_5f7e04e5
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原文由 myoldid(v2963297) 发表:可以在洗脱的样品中加入标品,看看加标和原样品出峰有什么差异。另外也需要多进几针标品,确认保留时间没有飘,可以打开压力曲线,通过压力曲线来判断流动相稳定性
非常感谢您,我去实验一下(o^^o)
Insm_5f7e04e5
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原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:可以通过正相溶剂洗脱DPNH小柱,然后GCMS全扫描谱库检索定性看看。
谢谢您,我想先按照另一个老师的回复做一下,如果不行只能做ms了,感谢!
汽土
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最近也在做这个,我这出峰时间可以对上啊,第一个超级大峰是DNPH~另外,问下你的洗脱梯度是按标准上来的吗?
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原文由 汽土(m2915844) 发表:最近也在做这个,我这出峰时间可以对上啊,第一个超级大峰是DNPH~另外,问下你的洗脱梯度是按标准上来的吗?
您好,这个超级大峰确实是DNPH的,(●--●)。我用的洗脱方法不是这个国标上的,是按照最新的 空气中醛酮测定溶液吸收 高效液相色谱法做的。 具体是前六分钟乙腈是65 水是35,后面就是乙腈60 水40,跑40分钟。您测定的环境气体是哪儿的呢?能方便加您一下微信吗?关于这个还有挺多技术问题想请教您一下。
lijing320323
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Insp_14b4f7b4
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你可以先进几针标品,看下标品的出峰时间是否稳定,如果产品出峰时间都不稳定的话,那很可能是仪器或者色谱柱有问题了
汽土
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原文由 Insm_5f7e04e5(Insm_5f7e04e5) 发表:您好,这个超级大峰确实是DNPH的,(●--●)。我用的洗脱方法不是这个国标上的,是按照最新的 空气中醛酮测定溶液吸收 高效液相色谱法做的。 具体是前六分钟乙腈是65 水是35,后面就是乙腈60 水40,跑40分钟。您测定的环境气体是哪儿的呢?能方便加您一下微信吗?关于这个还有挺多技术问题想请教您一下。
私信~
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