主题:【活动】积分商城京东卡申领活动第二期(获奖结果已发布)

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色谱基本工作原理: ?根据样品各组分在流动相和固定相中的分配情况不同来 进行分离。 ?一些组分与固定相作用较强,故较慢流出色谱柱,不同 组分与固定相的作用力不同,从而得以分离。
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色谱图: z检测信号和时间的关系图 z不同的色谱峰对应相应的组分 z可以得到相应组分的保留时间和峰面积信息 z保留时间–——色谱定性依据 峰面积——色谱定量基础
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分离度(Resolution):
两个相邻峰的分离程度。以两个 组份保留值之差与其平均半峰宽 值的比来表示:
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?当R=1时,有5%的重叠。 ?当R=1.5时,分离程度为99.7%,可视为基线分离。 ?毛细管色谱柱比填充柱有更高的分辨率。
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样品汽化和进入色谱柱的地方(汽化室)。 ?注射器进样——精度和重现性。 ?根据样品的性质选择合适的进样技术
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毛细管进样口
?只需要很少的进样量 ?需要特别的进样技术-分流/不分流/柱上进样
?载气流量小 ?检测器需要尾吹
?需要特别的硬件 ?隔垫吹扫 ?分流装置 ?压力、流量调节
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分流进样
样品在玻璃衬管内汽化
均匀汽化的样品通过分流点,只有少量进入色谱柱,大部分被分流口排 出。
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隔垫吹扫: 用途:赶走隔垫在高温下挥发出的残留单体和溶剂
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分流进样规则 ?进样口温度比样品中高沸点的温度至少高20?C,以便高效且 得到好的重现性。 ?针头不用预热,快速进样,并及时拔出针头。自动进样器一般 为1?L或更少。对高沸点的样品应在进样口停留1-2s。 ?如果程序升温,柱温箱的初始温度应该高于溶剂的沸点,进样 后应快速升温。 确保隔垫吹扫打开,设定为3-5 mL/min。
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不分流进样的规则 ?将软件置于不分流模式(splitoff)。 ?设定进样口温度比样品组分中高沸点的温度高20?C以上。 ?建议可以使用“三明治”技术进样,快速注入样品,让注射器停 在进样口几秒钟以确保样品完全气汽化。 ?一般的,开始时柱温箱温度设定为比溶剂的沸点低20?C,保持1 分钟,然后再根据样品需要程序升温。 ?进样时间为0.5-1.0分钟后,进样口切换到分流模式。载气流量 至少应设为50 mL/min。 确保隔垫吹扫打开,并设为3-5 mL/min。
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