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气相色谱（GC）
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主题：【已应助】FID检定 不出峰

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Insm_d2325b98
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发表于：2021/01/21 17:47:54 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在做仪器检定的过程中，不管怎么改变仪器条件，色谱图都会出现一个又大又长的峰，检定用的标物是：正十六烷-异辛烷，尝试过直接进正己烷，也还是这样，请问各位这是什么原因啊？

仪器是东西分析的气相色谱仪、买回来用来做酒中的成分，一直用的白酒专用柱，直到这次检定才换的柱子。

检测器：FID

色谱柱：-5

检测器温度：230

柱温箱：160

进样口：230
推荐答案：hejiahuan回复于2021/01/22
检定规程上的色谱条件和标准物质，很容易就出峰并且峰型是很漂亮。
1、确认一下色谱柱是否安装好（参考说明书上规定的进样端和检测端安装尺寸）；
2、确认进样端载气流速（a、载气压力是多少；    b：分流出口是否有气体流出，并用流量计测量分流出口流量；  c、进柱的载气流速，把检测端拆下，色谱柱插入乙醇中，看是否有气泡，并用流量计测量流速）。
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2021/1/22 10:16:50 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进一个标准物质看看
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hejiahuan
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2021/1/22 10:26:14 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检定规程上的色谱条件和标准物质，很容易就出峰并且峰型是很漂亮。
1、确认一下色谱柱是否安装好（参考说明书上规定的进样端和检测端安装尺寸）；
2、确认进样端载气流速（a、载气压力是多少；    b：分流出口是否有气体流出，并用流量计测量分流出口流量；  c、进柱的载气流速，把检测端拆下，色谱柱插入乙醇中，看是否有气泡，并用流量计测量流速）。
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Insm_d2325b98
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2021/1/22 10:58:29 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 WUYUWUQIU(wulin321) 发表:进一个标准物质看看
上面附的图 其实就是标物的图 不管进标物 还是进溶剂都这样
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Insm_d2325b98
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2021/1/22 10:59:18 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hejiahuan(hejiahuan) 发表:检定规程上的色谱条件和标准物质，很容易就出峰并且峰型是很漂亮。1、确认一下色谱柱是否安装好（参考说明书上规定的进样端和检测端安装尺寸）；2、确认进样端载气流速（a、载气压力是多少；        b：分流出口是否有气体流出，并用流量计测量分流出口流量；    c、进柱的载气流速，把检测端拆下，色谱柱插入乙醇中，看是否有气泡，并用流量计测量流速）。
这些也都检查过了
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徐旭旋
v2743955
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2021/1/22 12:58:58 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
色谱柱是多长？分流多少？柱流量有多少？看到的你的色谱峰有点肥，是不是进样量或者分流比不合适？
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Insm_d2325b98
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2021/1/22 14:35:13 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 徐旭旋(v2743955) 发表:色谱柱是多长？分流多少？柱流量有多少？看到的你的色谱峰有点肥，是不是进样量或者分流比不合适？
柱长30m 柱流量1ml/ min  分流比1:10  进样量1微升
我试过改分流比和柱流量  也没有得到改善
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安平
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2021/1/22 15:08:52 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱子安装完毕之后最好先确认一下，该色谱柱是确实有载气通过的。


可以使用盛有有机溶剂的小烧杯，在进样口载气开启的情况下，将色谱柱出口浸入有机溶剂液面之下，观察有无气泡逸出。
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xiao-jin
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2021/1/22 17:28:30 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问楼主仪器在做酒分析时情况怎样？出峰是否正常？
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Insm_d2325b98
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2021/1/22 18:21:56 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:柱子安装完毕之后最好先确认一下，该色谱柱是确实有载气通过的。可以使用盛有有机溶剂的小烧杯，在进样口载气开启的情况下，将色谱柱出口浸入有机溶剂液面之下，观察有无气泡逸出。
好的 只能在好好检查一遍了
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Insm_d2325b98
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2021/1/22 18:23:03 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiao-jin(xiao-jin) 发表:请问楼主仪器在做酒分析时情况怎样？出峰是否正常？
做酒峰型正常，是没有问题的。
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