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液相色谱（LC）
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主题：【已应助】【求助】蒸发光 回收率 本底太低，怎么解决？

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xiaoyaogxzz
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发表于：2021/03/03 15:20:52 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如题，蒸发光测木糖

酰胺柱，流动相及梯度如下



对照溶液图谱如下，浓度见下表数据



供试品图谱如下，供试品-未加标（未检出）



计算如下



回收率居然140%~157%，用测得量-加入量=本底量计算的话，本底量是70ug/ml左右，我们对照1浓度75ug/ml，峰面积32W，所以本底70ug/ml应该出峰才对。而实际却是没出峰。请问这个问题出在哪里呢？
最佳答案：歪果仁zZ回复于2021/03/03
本底量需要进样三针取平均值，如果不出峰，怀疑是建立的方法有问题。用你建的方法做一下精密度看能合格吗。
该帖子作者被版主 歪果仁zZ加 5积分， 2经验，加分理由：鼓励发帖
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歪果仁zZ
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2021/3/3 17:43:43 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
本底量需要进样三针取平均值，如果不出峰，怀疑是建立的方法有问题。用你建的方法做一下精密度看能合格吗。
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xiaoyaogxzz
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2021/3/5 15:37:05 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 歪果仁zZ(v3255306) 发表:
本底量需要进样三针取平均值，如果不出峰，怀疑是建立的方法有问题。用你建的方法做一下精密度看能合格吗。
所有项目都没问题，就回收率做不过。可能和我们的供试品有关系吧，但是供试品做强制降解试验，也没破坏出木糖啊。
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角扑
Insp_14b4f7b4
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2021/3/11 22:18:50 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的加标浓度怎么算的呢？
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