主题:【分享】【实战宝典】SPE柱的特点及使用要求有哪些?

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解答:1)固相萃取是指利用固体吸附剂将溶液中的待测化合物吸附,再利用合适的洗脱剂对待测化合物进行洗脱、浓缩,从而实现待测化合物与基体杂质的分离。固相萃取本质上是一种简单化的液相色谱分离过程。

2)固相萃取柱(SPE)的特点:

a.填料种类丰富,甚至可以混合不同的填料获得更加丰富的应用范围,可以分无机基质填料和键合硅胶填料、有机聚合材料及新型固相萃取材料。常见的无机基质填料有:活性硅胶、弗罗里硅藻土、氧化铝、石墨炭黑等。常见的键合硅胶填料有C18C8、氨基、PSA等。有机聚合材料有二乙烯基苯-N-吡烷酮聚合物(DVB-VP),如Waters公司HLB固相萃取柱。新型固相萃取材料有免疫亲和固相萃取填料和分子印迹固相萃取填料。

b.填料的多元性,决定了固相萃取柱使用机理多样性,有正相体系(非水溶剂)应用机理,如:活性硅胶柱、弗罗里硅藻土柱、氧化铝柱、氨基柱等。也有反相体系应用机理,如C18柱、C8柱和HLB柱等。还有离子吸附与交换应用机理,如PCX柱和MAX柱等。

c.固相萃取不需要大量的有机试剂,绿色环保。常用的固相萃取小柱的规格为3mL6mL,而洗脱溶剂使用体积为小柱体积的1~2倍。

d.一次性使用,成本较高,特别是免疫亲和与分子印迹等涉及到专利产品的固相萃取柱(SPE)。一般一支固相萃取柱的费用在几十元到上百元不等。

e.操作简单,操作花费时间少,便于批量处理。

3)固相萃取柱(SPE)使用特点:

a.样品溶液体系性质要与固相萃取要求相适应。例如:在C18吸附待测化合物的模式中,样品溶液体系中有机溶剂的比例不能太高;在C18吸附样品基质的模式中,样品溶液体系中有机溶剂的比例不能太低。

b.要注意填料承载能力,防止上样超载导致检测结果不准确。

c.过柱流速要合适,不能过快或过慢,特别是样品溶液上柱和洗脱两个环节的过柱速度要控制。一般过柱流速为1~3mL/min

d.对于使用硅胶基质的SPE小柱在样品溶液上柱前不能干涸。如果干涸了应该重新对小柱进行活化。

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